總磷實(shí)驗(yàn)常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法
Q1:總磷水樣加完試劑后顯黃色如何處理?
我們檢測(cè)總磷是用過(guò)硫酸鉀將其他磷的形式氧化成磷酸鹽的形式,再進(jìn)行檢測(cè)。如果水里有機(jī)物或還原性物質(zhì)太多,可能會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀與這些干擾物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng),而沒(méi)有氧化磷,所以檢測(cè)的時(shí)候顯黃色,不會(huì)呈藍(lán)色,這時(shí)需要蒸餾預(yù)處理。
Q2:總磷檢測(cè)時(shí)空白顯示藍(lán)色如何處理?
總磷空白顯示藍(lán)色,有以下幾種可能:1)蒸餾水有問(wèn)題,可以更換純凈水重做一遍,如果沒(méi)有顏色或顏色變淺,則蒸餾水里含磷干擾。2)器皿干擾,確定清洗器皿時(shí)未使用含磷洗滌劑。3)硫酸里含磷,判斷硫酸里是否含磷:配制12%的硫酸溶液,然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)為中性。取蒸餾水9ml放到0號(hào)管中,硫酸溶液9ml放到1號(hào)管中,分別加入P1/P2各1ml,放置10分鐘,觀察溶液的顏色變化,如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深,則硫酸中含有磷。4)試劑有問(wèn)題,檢查試劑。
Q3:總磷消解后出現(xiàn)絮狀懸浮物是什么原因?
測(cè)定總磷時(shí)有絮狀懸浮物可能是水樣中的物質(zhì)與過(guò)硫酸鉀或者與磷鹽反應(yīng)生成沉淀,一般建議稀釋測(cè)定,如果水樣中還有鉀、鈉、銨可以使顯色液渾濁。
Q4:在總磷實(shí)驗(yàn)中,加入試劑后水樣沒(méi)有顯色主要有哪些原因?
此類問(wèn)題我們分析的時(shí)候,看這個(gè)實(shí)驗(yàn)用到了什么:反應(yīng)管,消解器,水樣,過(guò)硫酸鉀,P1試劑,P2試劑。然后一個(gè)一個(gè)分析。1)確認(rèn)反應(yīng)管是否清洗干凈;2)確認(rèn)消解器是否能加熱;3)水樣的pH,標(biāo)準(zhǔn)原理上表明,在酸性條件才會(huì)顯色,但是在實(shí)際過(guò)程中pH太低也不會(huì)顯色,所以要求在檢測(cè)時(shí),將pH調(diào)到6-8之間,進(jìn)行檢測(cè);4)水樣的還原性,水樣還原性太高時(shí),在消解時(shí)會(huì)降低過(guò)硫酸鉀對(duì)其他磷的氧化效果,導(dǎo)致產(chǎn)生的正磷酸鹽量減少或者不產(chǎn)生正磷酸鹽;5)過(guò)硫酸鉀不合格,未達(dá)到理想的氧化效果;6)P1試劑被氧化,導(dǎo)致無(wú)法顯色,P1試劑配置好后放置保存在冰箱中,一般保質(zhì)期為1個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)試劑變色呈現(xiàn)微黃色,則無(wú)法使用;7)P2試劑在配制時(shí)未加硫酸,在檢測(cè)時(shí),溶液的環(huán)境不是酸性環(huán)境。
Q5:水質(zhì)檢測(cè)中,磷酸鹽和總磷是同一指標(biāo)嗎?
我們測(cè)的總磷是用過(guò)硫酸鉀把偏磷酸鹽、有機(jī)磷等氧化成正磷酸鹽來(lái)檢測(cè)的,而直接測(cè)磷酸鹽(即正磷酸鹽)只需加P1P2顯色即可,我們儀器測(cè)出的結(jié)果都是P元素的量,如果要磷酸根(PO43﹣)的濃度需要計(jì)算的(C/31*95)。而磷酸鹽最后的統(tǒng)計(jì)方式有兩種:一種是以PO4來(lái)算的,這個(gè)就是以磷酸根濃度的方式計(jì)算的;一種呢是以PO4-P來(lái)算的,這種就是以磷酸根中磷元素濃度計(jì)。磷酸鹽以P計(jì)就是直接加P1P2測(cè)出的濃度值。
Q6:做總磷試驗(yàn)時(shí),水樣測(cè)值無(wú)線性怎么辦?
多數(shù)情況下可能是水樣濃度過(guò)高,超出檢測(cè)限,建議稀釋后進(jìn)行檢測(cè)。
Q7:總磷水樣消解后有白色沉淀析出,是什么原因?
水樣中存在能夠跟硫酸鉀反應(yīng)生成沉淀的物質(zhì)干擾,移取水樣加入硫酸鉀固體試劑,攪拌使其溶解,直至加入硫酸鉀固體后無(wú)沉淀生成,離心或過(guò)濾后取濾液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
Q8:總磷水樣消解后為黃色,該如何處理?
水樣中存在干擾物質(zhì),例如有機(jī)物沒(méi)有被氧化,可使用LH-TP-K10片劑進(jìn)行二次消解后,再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
Q9:水樣為碳源,檢測(cè)不出總磷怎么辦?
總磷屬于碳源中的雜質(zhì),一般不高,但由于有機(jī)物含量高,片劑對(duì)有機(jī)物消解只能到COD600左右。將有機(jī)物稀釋到氧化范圍內(nèi),則總磷就低于檢出限了。所以,碳源的總磷無(wú)法檢測(cè)。
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