液相色譜柱的更換是一個(gè)重要的維護(hù)過(guò)程,正確的操作可以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,提高分析的準(zhǔn)確性和可靠性。液相色譜柱的更換方式及詳細(xì)步驟如下:
1. 準(zhǔn)備工作
- 材料和設(shè)備:準(zhǔn)備新的色譜柱、柱端連接器、密封墊、柱支架、柱連接器、扳手等工具,以及甲醇或其他合適的溶劑用于沖洗舊柱。
- 檢查儀器狀態(tài):確保色譜儀處于關(guān)閉狀態(tài),并斷開電源,以保障操作安全。同時(shí),檢查色譜儀的各部件是否完好,無(wú)故障和異常情況。
- 選擇合適的色譜柱:根據(jù)分析需求,選擇合適型號(hào)、尺寸和填充物的色譜柱,確保其與當(dāng)前使用的色譜柱相匹配。
2. 卸下舊色譜柱
- 關(guān)閉進(jìn)樣閥:停止色譜儀運(yùn)行后,關(guān)閉進(jìn)樣閥,以防止液體繼續(xù)流入色譜柱。
- 旋松柱端連接器:使用扳手輕輕旋松舊色譜柱的柱端連接器,注意不要過(guò)度用力,以免損壞管道系統(tǒng)。
- 取下舊色譜柱:將舊色譜柱從柱支架上緩慢取下,放置在干凈的地方,避免碰撞和污染。如果舊柱內(nèi)有殘留的緩沖鹽或難以洗脫的組分,可以用甲醇或其他溶劑進(jìn)行沖洗。
3. 清洗柱連接器:用洗滌劑和純水洗柱連接器,去除殘留物,然后用干凈的布擦干或自然晾干,確保無(wú)雜質(zhì)和污染。
4. 安裝新色譜柱
- 安裝柱端連接器:在新的色譜柱底部安裝柱端連接器,確保連接器和柱體密封良好,防止泄漏。
- 固定色譜柱:將新色譜柱輕輕插入色譜儀中,使其與柱支架對(duì)齊,然后用扳手將柱體固定在柱支架上,但不要擰得過(guò)緊,以免損壞色譜柱。
- 連接柱體和進(jìn)樣裝置:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,使用柱連接器將色譜柱與進(jìn)樣裝置連接,確保連接牢固且密封良好。
5. 檢查柱線接頭:仔細(xì)檢查柱線接頭是否存在松動(dòng)或漏氣現(xiàn)象,如有需要,使用工具進(jìn)行緊固,確保連接穩(wěn)定。
6. 沖洗新柱:對(duì)新的色譜柱進(jìn)行沖洗,以去除其中的雜質(zhì)和氣泡??梢允褂玫土魉俚牧鲃?dòng)相進(jìn)行沖洗,直至流出液清澈無(wú)雜質(zhì)。
7. 開啟進(jìn)樣閥,重新啟動(dòng)色譜儀:打開進(jìn)樣閥,然后啟動(dòng)色譜儀,讓其進(jìn)行自檢和初始化。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,設(shè)置相應(yīng)的運(yùn)行條件,如流速、溫度、檢測(cè)波長(zhǎng)等。
8. 測(cè)試驗(yàn)證:運(yùn)行一次標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定或校準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試,觀察色譜圖、峰形和尖峰對(duì)稱性等參數(shù),確保儀器的分離效果和分析性能與更換色譜柱前一致。如發(fā)現(xiàn)異常情況或測(cè)試結(jié)果不符合要求,及時(shí)關(guān)閉儀器并與相關(guān)技術(shù)人員聯(lián)系,解決可能的故障或問題。
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