整體性檢測(cè)器(bulk physical property detectors),也是z早為氣相色譜發(fā)展起來的常規(guī)檢測(cè)器,是熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD),又叫熱絲檢測(cè)器(HWD),是一種非破壞性的濃度型檢測(cè)器。
TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器原理是利用被檢組分與載氣的熱導(dǎo)率不同來檢測(cè)組分的濃度變化。由于它結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,對(duì)無機(jī)和有機(jī)物都有響應(yīng),通用性好,而且線性范圍寬,因此應(yīng)用廣,是氣相色譜主流檢測(cè)器一種。
TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器原理:
TCD是一個(gè)非破壞性的濃度型檢測(cè)器。載氣通過熱燈絲時(shí)帶走一定熱量使之冷卻。當(dāng)載氣中攜帶了樣品時(shí),冷卻的量會(huì)發(fā)生變化這個(gè)差異被用來做檢測(cè)器的信號(hào)。
TCD比較兩種氣流的熱導(dǎo)率一純載氣(參比氣) 和傳遞樣品組分的載氣(柱流出物)。檢測(cè)器有一個(gè)電加熱的熱絲,因此熱絲比檢測(cè)器池體溫度高。進(jìn)樣前,當(dāng)參比氣和載氣交替通過時(shí),熱絲溫度保持恒定。進(jìn)樣之后,載氣中帶有樣品若要再保持熱絲溫度恒定則需要調(diào)節(jié)電壓。兩種氣流在熱絲上每秒切換五次電壓的差別被測(cè)量并記錄下來。
由于氦氣和氫氣相對(duì)于常規(guī)樣品的熱導(dǎo)率很大,因此通常采用氦氣或氫氣做載氣以獲得好的靈敏度,但當(dāng)被測(cè)樣品為氫氣或氦氣時(shí)則需要選擇氮?dú)饣驓鍤庾鲚d氣。或其它檢測(cè)器串聯(lián)。
TCD使用注意事項(xiàng)
載氣和參比氣必須是同一種氣體,最好來自同一氣源
保證氣體流量控制正常之后再加熱
如果檢測(cè)器污染,不能拆開清洗,只能熱清洗
避免引入酸或鹵代化合物等腐蝕熱絲的物質(zhì)
O2的持續(xù)存在會(huì)通過氧化作用損壞熱絲,注意正確安裝色譜柱和定期檢漏以避免泄漏
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