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維生素D3是一種脂溶性維生素，是人體中最為重要的維生素之一，它能促進腸道對鈣、磷的吸收，有助于維持正常的血鈣和血磷水平，從而保障骨骼的正常礦化?？梢灶A防兒童佝僂病和成人的骨質疏松癥，對骨骼健康的維護起到關鍵作用。在免疫系統(tǒng)中，維生素D3也發(fā)揮關鍵作用，它能夠調節(jié)免疫細胞的功能，增強機體的免疫力，幫助人體抵御各種病原體的侵襲。隨著人們對健康的重視程度不斷提高，維生素D3及相關產品的需求量不斷擴大，市場銷售額逐年上升。因此對于維生素D3的綠色、經濟、高效合成方法亟待開發(fā)。
研 究 背 景
目前國內工業(yè)化生產維生素D3的廠家大多使用進口的大功率紫外汞燈進行單一光源的光照反應，工藝存在許多不足，主要有：1.由于高壓汞燈發(fā)出的光源包含的波長范圍較廣,一些能導致副產物生成的光無法濾除干凈,導致光反應產生的副產物較多,不僅總產率低,還會造成后續(xù)分離純化的困難,而且汞燈光源的大量使用還會造成潛在的環(huán)境污染；2.基本還是采用傳統(tǒng)的釜式(Batch)光反應器,容易導致靠近光源部分的反應液被過度光照而遠離光源部分的光反應液又光照不充分,致使7-去氫膽固醇的轉化率不能太高,以避免副產物的大量生成,最終導致產品很難進行分離純化。
為解決上述背景中的技術問題，我司致力開發(fā)一種光催化微通道連續(xù)流技術實現(xiàn)維生素D3的連續(xù)式合成，并在近期取得顯著成果。通過使用具有單一波長的LED光源與對深紫外光具有良好透光性的石英板式微反應器，可實現(xiàn)維生素D3的兩步連續(xù)流高效快速合成，產率高達64%。與傳統(tǒng)方法相比操作簡單、光源利用率高使用壽命更長、反應時間縮短、可靈活實現(xiàn)工業(yè)放大。此外，現(xiàn)有報道的使用連續(xù)流技術合成維生素D3的文獻，維生素D3的合成收率均在20%-40%之間，進一步反應了我們所開發(fā)的這一方法的可行性。
主要實驗和方法
圖1：維生素D3連續(xù)流合成
首先將7-去氫膽固（7-DHC）醇溶于甲基叔丁基醚溶液中，配制適宜濃度（0.03M）作為反應液，通過高壓柱塞泵以一定流速將其泵入石英板式微反應器中，反應器經過單一波長的LED光源照射，反應液流經反應器快速發(fā)生光化開環(huán)，隨后流進置于油浴中的管式反應器中進行高溫異構化，流出液直接取樣分析（如圖2）。實驗過程中原料7-DHC轉化率最高可達96%，總停留時間短，VD3收率可高達64%。此外，在當前最佳條件下我們讓設備進行了連續(xù)一周的運行，反應效果穩(wěn)定，側面反映了該裝置及工藝的便捷、高效、安全。
圖2：維生素D3液相檢測結果
微反應器與常規(guī)反應設備（如反應釜）相比尺寸要小、比表面積大、傳質傳熱強化、更加經濟安全可靠，通過眾多的微反應腔室進行的數(shù)增放大，可簡單、靈活地實現(xiàn)工業(yè)放大，從而實現(xiàn)連續(xù)、高效、安全的工業(yè)化生產。另一方面，相比較現(xiàn)有的汞燈，LED光源具有波長單一，壽命長，體積小等優(yōu)點，我們所使用的光化學微通道反應裝置，能夠大幅提高光催化效率以及光化學反應的穩(wěn)定性。對于VD3的合成工藝及設備我們還在持續(xù)研究和更新當中。
VD3光催化板式反應器：
VD3光催化管式反應器：
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