介紹

蒸餾是通過(guò)對(duì)液體選擇性蒸發(fā)并進(jìn)行后續(xù)冷凝液體進(jìn)而純化的過(guò)程。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)常使用的一種特殊的真空蒸餾裝置，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，冷凝通常發(fā)生在所謂的垂直(V)冷凝器中。

蒸餾速率，定義為在一定時(shí)間內(nèi)處理（蒸發(fā)然后冷凝）的溶劑的體積，以升/小時(shí)[L/h]表示，是描述蒸餾儀性能的重要參數(shù)。然而，確定典型的或最大的蒸餾速率并不是直截了當(dāng)?shù)摹?/strong>

蒸發(fā)和冷凝都有助于蒸餾過(guò)程，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的可實(shí)現(xiàn)蒸餾速率取決于幾個(gè)因素，包括：

• 氣流的性質(zhì)：成分，溫度和流速

• 加熱鍋：溫度和功率

• 蒸發(fā)燒瓶：尺寸，壁厚，浸泡深度，浸泡角度，轉(zhuǎn)速

• 冷凝器：冷卻面積、幾何形狀

• 冷卻劑流速和溫度

• 在給定冷卻劑溫度下的制冷機(jī)功率

• 系統(tǒng)壓力

其他文章^[1-5]討論了其中幾個(gè)參數(shù)對(duì)蒸餾速率的影響，我們鼓勵(lì)讀者從 BUCHI 的網(wǎng)站上下載免費(fèi)副本。

在這里我們關(guān)注于冷凝器所帶來(lái)的影響，并且我們對(duì)比了 BCUHI 三款不同V型冷凝器。特別是，我們研究了為緊湊的 Rotavapor^® R-80 設(shè)計(jì)的 V 型迷你冷凝器，并將其與 Rotavapor^® R-100 和 Rotavapor^® R-300 的 V 型冷凝器進(jìn)行了比較。

冷凝器性能

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

每個(gè)冷凝器都安裝在相應(yīng)的 Rotavapor^® 上，每個(gè)冷凝器都配備了一個(gè)循環(huán)冷水機(jī) F-314。制冷機(jī)溫度設(shè)為 10℃，系統(tǒng)壓力設(shè)為 370 mbar，冷卻液流量設(shè)為 1.5L/min。每次蒸餾，1L 的蒸發(fā)燒瓶中裝滿 300g 丙酮，并將燒瓶浸入加熱浴中，越深越好。燒瓶旋轉(zhuǎn)設(shè)置為 280 轉(zhuǎn)/分鐘。表1 列出了最重要的工藝參數(shù)。

表1：蒸餾實(shí)驗(yàn)過(guò)程中重要參數(shù)

對(duì)于每個(gè)冷凝器，在不同的加熱浴溫度設(shè)置（40 – 80℃）下重復(fù)相同的蒸餾（步進(jìn)為 5℃，并確定丙酮的回收率。加熱浴溫度的增加導(dǎo)致蒸發(fā)速率的增加，直到溶劑損失超過(guò)2%（冷凝器過(guò)載）。

由于蒸汽和冷卻劑之間的溫差 ?T 的變化直接影響冷凝器的換熱速率（見(jiàn) 公式1），因此對(duì)所有餾分盡量保持 ?T 不變是很重要的。這點(diǎn)通過(guò)保持所有蒸餾的系統(tǒng)壓力相同來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2 顯示了三種比較冷凝器的溶劑損失與蒸發(fā)速率曲線。它們都表現(xiàn)出在高蒸發(fā)速率下溶劑損失的急劇增加。然而，溶劑損失超過(guò) 2% 的最大蒸餾速率因不同的冷凝器而異，如 表2 所示（蒸餾速率對(duì)應(yīng)于蒸發(fā)速率減去溶劑損失）。根據(jù)現(xiàn)有的工藝數(shù)據(jù)，在給定的最大蒸餾速率下，計(jì)算了不同冷凝器的最大傳熱率，并將其列在 表2 中。值得注意的是，這些值僅對(duì)表1中給出的實(shí)驗(yàn)參數(shù)有效，并且一些實(shí)驗(yàn)條件（高蒸餾速率）需要使用具有高冷卻能力的冷水機(jī)（循環(huán)冷水機(jī) F-314 在 10℃ 時(shí)為 1150W）。

如 2.2 中所述，通過(guò)知道冷卻劑的熱容量、測(cè)量的流量以及盤管前后的溫度，就可以計(jì)算出 表2 中的最大換熱率[W]。

討論與限制

5.1 討論

這三個(gè)冷凝器在尺寸、表面積和幾何形狀上有所不同，這三個(gè)因素都會(huì)影響整體性能。冷凝器內(nèi)部部件的幾何形狀（例如，盤管的位置和緊密度）影響氣體流動(dòng)，而蒸汽接觸的實(shí)際表面積影響熱流速率。因此，不能僅憑其總冷卻面大小來(lái)判斷冷凝器的性能，這是非常重要的。

表2 顯示，在 表1 給出的實(shí)驗(yàn)參數(shù)下，Rotavapor^® R-80 和 Rotavapor^® R-300 的最大蒸餾速率（通常用于比較不同的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）幾乎相同，盡管這兩個(gè) V 型冷凝器的表面積相差很大。另一方面，Rotavapor^® R-100 和 Rotavapor^® R-300 的最大蒸餾速率之間存在明顯差異，即使它們的 V 冷凝器的表面積相同。

人們還應(yīng)該注意到，在設(shè)備的極限上使用并不總是明智的。為了高效、溫和和環(huán)保的蒸餾，建議根據(jù) Delta 20 規(guī)則選擇工藝參數(shù)^[3]。對(duì)于給定的示例蒸餾，與這些參數(shù)對(duì)應(yīng)的區(qū)域在 圖2 中用灰色條表示。在該區(qū)域，所有冷凝器的性能都低于 2% 的溶劑損失閾值，并且只使用了可用冷卻表面的一小部分。

總之，V 型迷你冷凝器非常適合 R-80，并且可以實(shí)現(xiàn)與具有更大表面積的冷凝器相當(dāng)?shù)恼舭l(fā)性能。因此，它是一個(gè)應(yīng)用于占地面積盡可能小的狀況下最佳的和強(qiáng)大的解決方案設(shè)計(jì)。

5.2  限制

雖然 V 型迷你冷凝器是 Rotavapor^® R-80 的合適且有能力的解決方案，但在某些情況下，需要更大的 Rotavapor^® 和更大的冷凝器。例如:

• 蒸餾大量的溶劑，需要大的蒸發(fā)燒瓶（＞1L）

• 冷卻劑溫度≥15℃（即需要更大的冷卻面獲得在給定溫度下去除蒸汽的能量）

• 使用低沸點(diǎn)溶劑

V 型迷你冷凝器的緊湊性只有在不包括所有空間和特殊連接器的情況下才有可能實(shí)現(xiàn)，這些空間和特殊連接器使 R-300 的 V 冷凝器成為更通用的解決方案：

• 反饋選項(xiàng)

• 泡沫傳感器選項(xiàng)

• 蒸汽溫度連接

• 用于清洗的額外開(kāi)口

此外，R-300 提供了 9 種不同的玻璃組件選項(xiàng)（包括高性能V冷凝器和回流組件），以滿足最高要求和靈活性，適合多功能應(yīng)用需求和大于1升的蒸發(fā)燒瓶。

參考文獻(xiàn)

1. Short Note No. 212 BUCHI, Your Evaporation Guide – Rotation speed

2. Short Note No. 210 BUCHI, Your Evaporation Guide – Evaporating flask size 

3. Short Note No. 213 BUCHI, Your Evaporation Guide – Temperature difference 

4. Short Note No. 211 BUCHI, Your Evaporation Guide – Thickness of evaporating flask 

5. White Papers, Recirculating Chiller – Evaluation process for a recirculating chiller