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鋰離子電池石墨類負極材料采用的是結(jié)晶型層狀結(jié)構的石墨類碳材料，與正極材料在一定體系下協(xié)同作用實現(xiàn)鋰離子的多次充電和放電，在充電過程中，石墨類負極接受鋰離子的嵌入，在放電過程中實現(xiàn)鋰離子的脫出。此類石墨中的雜質(zhì)元素含量對于鋰離子電池的安全及性能有著重要影響，同時也有研究表明對此類石墨進行適當改性可以有效提高相應電池材料的性能，因此準確、快速地確定其含量對于新能源鋰離子電池的研發(fā)具有積極的指導意義。
當前國家標準文件《GB/T 24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料》中對此類材料的理化性質(zhì)作出了要求，對于各類各級的鋰離子電池石墨類負極材料，文件不僅對微量金屬元素含量作出了限定(鐵、鈉、鉻、銅、鎳、鋁、鉬)，還限定了磁性物質(zhì)總量(鐵+鉻+鎳+鋅+鈷)，硫元素含量以及限用物質(zhì)含量(參照《GB/T 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定》)，當電池負極材料生產(chǎn)廠商對石墨有其他性能要求可相應的自行監(jiān)控其他元素的技術指標。
表1：不同類別的鋰離子電池石墨類負極材料的元素含量限定技術指標
1. 設備及試劑
EDX 6000C能量色散熒光光譜儀
2.樣品的采集、保存和前處理
按照石墨取樣標準，取100g石墨樣品，在105℃的干燥箱干燥2h。稱量10.0g石墨樣品和2.0g硬脂酸(分析純)于粉碎機中振動研磨30s，將石墨樣品粉碎至0.074mm及以下。稱量3.0g石墨樣品和12.0g硼酸粉末，以硼酸粉末為填充劑，在30T壓力保壓30s的條件下壓片成型。然后，在樣片上面貼上標簽、放入樣品袋中，待用。
圖1：石墨壓樣樣品實物圖
3.工作曲線的建立和樣品分析
設定適當?shù)臏y量條件，使用X射線熒光光譜儀掃描一系列含量已知的石墨標準物質(zhì)或石墨二次標樣，該系列樣品中需關注元素Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe等元素含量與強度的一次線性校正工作曲線。然后，對未知石墨樣品進行測量。
圖2：石墨樣品中關注的不同元素含量與強度線性關系圖
使用EDX 6000C能量色散熒光光譜儀測量不同含量石墨或石墨礦國家標樣物質(zhì) ZBM 150~ ZBM 154，建立Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe元素含量與強度的校正工作曲線。由圖可知，石墨或石墨礦中關注元素的含量與強度具有非常好的線性關系。
圖3：石墨樣品的熒光譜圖
圖3為石墨1#樣品的X射線熒光譜圖，從譜圖可知，樣品的含有少量Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe等元素。使用該樣品進行重復性測試之后，檢測結(jié)果中計算了對應元素的氧化物含量，測試結(jié)果中呈現(xiàn)出較好的重復性。
表2:石墨樣品的重復性測量數(shù)據(jù)(單位：%)
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