操作和維護X射線晶體分析儀,需要遵循一定的步驟和注意事項,以下以XRD-6100型多晶粉末X射線衍射分析儀為例,詳細說明其操作與維護方法:
一、操作步驟
1.開機準備
檢查數(shù)字溫濕度計(應置于樣品倉里),確保濕度控制在65%以下,室內(nèi)溫度保持在13℃~25℃范圍內(nèi)。如超出范圍,應開啟空調(diào)調(diào)節(jié)。
檢查循環(huán)水的總固體量(TDS),若TDS數(shù)字高于10,則需更換去離子水。
開啟循環(huán)水系統(tǒng),并確認壓縮機可正常工作后,方可開啟分析儀主機電源。
打開X射線晶體分析儀專用電源總開關及儀器主機的電源開關。
啟動電腦,并打開該分析儀軟件,進入操作界面。
2.儀器初始化
雙擊“Display&Setup”進行儀器初始化。
將X射線晶體分析儀主機門反復開關兩次,并觀察測角儀復位情況。
3.X光管老化
若X光管關閉超過24小時,則必須執(zhí)行老化程序。
調(diào)整測角儀位置,一般設為30°,以避免過強的射線射入檢測器。
執(zhí)行老化操作,逐步升高電壓,按照設定的時間和電壓梯度進行。
4.樣品檢測
設置掃描范圍、步長、掃描速度等參數(shù)。
輸入樣品信息,并確保每次測量更換文件夾名字以避免數(shù)據(jù)覆蓋。
將樣品小心倒入樣品池,用玻璃平板壓平,注意常量池和微量池的使用區(qū)別。
在軟件中啟動樣品測試,并等待測試結果。
5.關機操作
根據(jù)程序設置,樣品測完后X光管會自動關閉,如遇特殊情況未能自動關閉,則需手動關閉。
執(zhí)行測角儀復位操作。
關閉X射線晶體分析儀主機電源,并讓冷卻循環(huán)水繼續(xù)工作20分鐘以確保X光管冷卻。
二、維護方法
1.定期校準
至少每月進行一次設備校準,以確保設備的準確性。如果涉及高精密檢測項目,可以增加校準頻率。
2.定期清潔
每周使用適合的清潔劑和工具對設備進行表面清潔,特別注意鏡頭、探測器和其他關鍵部件的清潔。
避免在清潔中使用過多液體,以防設備內(nèi)部電路受潮。
3.電源管理
使用高質(zhì)量的不間斷電源(UPS),并定期檢查電源插座、插頭、線路的穩(wěn)定性和整潔度。
避免電源線纜與其他設備的電源線纜糾纏在一起,以免產(chǎn)生干擾。
4.環(huán)境控制
保持設備操作環(huán)境的溫度在20~25攝氏度之間,相對濕度在40%~60%。
使用空調(diào)和除濕設備來調(diào)節(jié)室內(nèi)環(huán)境,避免高溫或低溫運行。
定期對環(huán)境空氣質(zhì)量進行檢測,并安裝空氣凈化設備以減少粉塵和顆粒物。
5.操作與維護日志
保持詳細的操作和維護日志,記錄設備的運行狀態(tài)、維護歷史以及遇到的問題和解決方案。
6.人員培訓
定期對操作人員進行培訓,包括基本操作、設備維護和常見故障排除方法。
7.與廠家聯(lián)系
定期與設備廠家保持聯(lián)系,獲取最新的軟件更新、維護指南和技術支持。
8.數(shù)據(jù)備份
定期備份設備和軟件數(shù)據(jù),以防止數(shù)據(jù)丟失或軟件崩潰。建立一個完善的數(shù)據(jù)備份計劃,包括本地備份和云端備份。
正確操作和維護X射線晶體分析儀是確保設備穩(wěn)定性和準確性的關鍵。通過遵循上述步驟和注意事項,可以最大限度地延長設備的使用壽命并保持其高性能。
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