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增材專欄 | 顆粒大小和形狀對金屬粉末物理特性的影響

來源:馬爾文帕納科   2025年03月18日 14:55  

除了化學(xué)性之外,金屬粉末的物理特性還決定這增材制造的性能,包括粉末的整體特性和單個金屬顆粒的特性。關(guān)鍵的整體特性是指堆積密度和流動性。堆積密度和流動性受顆粒粒度和形狀等形態(tài)特性的影響。本文將介紹顆粒粒度顆粒大小與形狀與粉末關(guān)鍵特性的關(guān)系,及其測量手段。


01丨顆粒形狀和粉末流動性的關(guān)系

金屬粉末關(guān)鍵的整體特性是堆積密度和流動性。 堆積一致可提供高密度粉末,確保生產(chǎn)的組件缺陷少、質(zhì)量一致。另一方面,流動性與工藝效率有著更密切的聯(lián)系。 

影響流動性的顆粒特性包括剛度、孔隙度、表面織構(gòu)、密度和靜電荷。圖 1說明了顆粒形狀和粉末流動性的各個方面之間的關(guān)系 [1]。粗糙的表面會增加顆粒間摩擦,而不規(guī)則形狀的顆粒更容易受到機(jī)械聯(lián)鎖;這兩種效應(yīng)都會降低流動性。球形顆粒的堆積效率往往比不規(guī)則顆粒高,從而帶來更高的堆積密度 [2]。因此,增材制造對粉末整體特性的要求表明,球形度極可能被視為關(guān)鍵屬性,這已在業(yè)內(nèi)形成普遍共識。

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圖1  因減少了摩擦及降低了機(jī)械聯(lián)鎖的風(fēng)險(xiǎn),表面光滑形狀規(guī)則的顆粒比不規(guī)則和/或更粗糙的顆粒更容易流動


02丨顆粒粒度與粉末關(guān)鍵特性的關(guān)系


在顆粒粒度方面,增材制造金屬粉末需要控制其達(dá)到微米級精細(xì)度,才能夠滿足構(gòu)建厚度僅為數(shù)十微米的粉床的要求。然而,粉末粒徑過小會引發(fā)健康安全隱患(如吸入性粉塵風(fēng)險(xiǎn))及流動性降低問題。由于顆粒間的吸引力隨著顆粒粒度的減小而增加,細(xì)粉通常比粗粉通常表現(xiàn)出更差的自由流動特性,但優(yōu)化顆粒形狀有助于降低這種影響 [1, 3]。在堆積方面,圖 2 顯示了顆粒粒度和粒度分布的影響。最大堆積密度是通過包含粗顆粒和細(xì)顆粒的級配分布實(shí)現(xiàn)的,其中細(xì)顆粒通過填充粗顆粒間的空隙來提升整體密度 [2]。這一概念如圖 2所示。

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圖2 當(dāng)顆粒粒度分布包括細(xì)顆粒和粗顆粒時(shí),堆積密度達(dá)到最大值

金屬粉末的規(guī)?;a(chǎn)早于增材制造技術(shù),市場上已存在多種化學(xué)性質(zhì)一致的產(chǎn)品,其中大多數(shù)是通過霧化工藝制造的。這意味著顆粒粒度分布和顆粒形狀可以精確控制,但成本較高。特別是高球形度金屬粉末的成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于不規(guī)則形狀粉末。通過精確測定粉末特性以匹配工藝需求,是實(shí)現(xiàn)性能優(yōu)化與成本平衡的關(guān)鍵?[4]

增材制造中用的金屬粉末主要采用氣體霧化法制備。該工藝將原料在坩堝中熔融后,通過噴嘴噴入高壓氣流(通常為氬氣或氮?dú)猓菇饘僖毫髌扑樾纬梢旱?。通過調(diào)節(jié)氣體壓力、熔體特性、噴嘴設(shè)計(jì)和氣體-金屬比等參數(shù),可控制粉末粒徑。但該工藝獲得的產(chǎn)品不是特別適合增材制造工藝,因?yàn)樵霾闹圃煸诶硐霔l件下需要更窄的顆粒粒度分布,如圖 3 所示。需通過“刮削處理”以去除超大顆粒,并結(jié)合氣流分級或篩分等后續(xù)處理工序,方可獲得所需的粒度級。由于增材制造用粉末粒度分布較窄,導(dǎo)致霧化產(chǎn)量較低,這是增材制造專用粉末成本較高的關(guān)鍵因素之一。

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圖3 氣體霧化粉末的典型霧化顆粒粒度分布,包括各種先進(jìn)粉末冶金制造技術(shù)所需的粒度分布

如前所述,球狀顆粒是粉床增材制造的優(yōu)選,因?yàn)樗芴峁└玫念w粒堆積密度和流動特性。氣體霧化法獲得的顆粒雖然具有相對球型特征,但仍可能存在衛(wèi)星顆粒(細(xì)小顆粒與較大顆粒在霧化過程中熔合或團(tuán)聚形成的非規(guī)則形態(tài))等缺陷。這不僅影響流動性和密實(shí)度,還因?yàn)樾l(wèi)星顆粒太小(通常是 1-10 微米),若脫離主體可能形成空氣懸浮物造成健康與安全隱患?。更高球形度顆粒可以通過等離子霧化法或等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝 (PREP) 獲得,但成本顯著提高。


03丨激光衍射:離線/在線粒度測量

激光衍射的測量范圍在 0.01 - 3,500 µm 之間,是大多數(shù)增材制造應(yīng)用選擇的一種粒度測量技術(shù),特別是針對較小的粒度范圍時(shí),激光衍射系統(tǒng)根據(jù)準(zhǔn)直激光束穿過樣品時(shí)產(chǎn)生的光散射譜圖確定顆粒粒度。

Mastersizer 3000+ 激光衍射系統(tǒng)高度自動化,可實(shí)現(xiàn)“一鍵式”操作,并且只需最少的人工干預(yù)即可提供高通量分析。除了基于實(shí)驗(yàn)室的激光衍射系統(tǒng)外,還有在線測試系統(tǒng)(如 Insitec在線粒度儀),實(shí)時(shí)監(jiān)控顆粒粒度,實(shí)現(xiàn)自動化工藝控制。它們可用于在霧化、研磨或噴霧干燥過程中監(jiān)測顆粒粒度變化,或在最終用戶設(shè)施中用于自動處理和回收粉末 [5]。

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圖4 用于制造金屬粉末的氣體霧化過程的示意圖,綠色圓點(diǎn)標(biāo)出在線粒度儀工作的環(huán)節(jié)

圖5顯示了在 Mastersizer 3000+ 上使用濕法和干法分散制備的四份金屬粉末的測量結(jié)果。濕法或干法分散可用于處理金屬粉末,如果優(yōu)化了分散程序且采樣具有可比性,則應(yīng)具有等效結(jié)果。對于圖 5 中 <150µm 的粒級,干法和濕法測量之間存在明顯差異,這是由于細(xì)顆粒在干燥狀態(tài)下粘附到較大顆粒上或采樣差異所致 [6]。

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圖5 每種不銹鋼 316L 粉末樣品的濕法和干法測量比較。在每種情況下,紅色跡線為干法測量 PSD,綠色跡線為濕法測量 PSD(每個 PSD 均為五次測量的平均結(jié)果)

表 1 顯示了 Mastersizer 3000+(實(shí)驗(yàn)室分析儀)和 Insitec(在線分析儀)對四種粒級的不銹鋼粉末進(jìn)行干法分散測量的比較。Insitec 和 Mastersizer 在所有粒級上均具有良好的一致性,Insitec 的結(jié)果高出不到 2% [7]

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表 1  四種粒級不銹鋼粉末在 Mastersizer 3000+(實(shí)驗(yàn)室分析儀)和 Insitec(在線分析儀)之間的比較


04丨自動成像技術(shù):顆粒形狀表征

在增材層制造中,通常使用三種出色的技術(shù)來表征顆粒:動態(tài)圖像分析、自動靜態(tài)圖像分析和掃描電子顯微術(shù) (SEM)。區(qū)分這些技術(shù)的簡單方法是比較成像顆粒的數(shù)量和這些圖像的分辨率 [8]

  • 動態(tài)圖像分析將產(chǎn)生非常多的圖像,但分辨率通常太低,無法捕獲精細(xì)材料或表征表面織構(gòu)。

  • SEM 將產(chǎn)生非常高的分辨率并捕獲精細(xì)的表面細(xì)節(jié),但較少的圖像數(shù)量決定了它只能是一種定性技術(shù)。

  • 處于中間位置的是自動靜態(tài)圖像分析,它可以平衡分辨率,使其足以捕獲精細(xì)材料和表面織構(gòu),同時(shí)提供與統(tǒng)計(jì)相關(guān)的圖像數(shù)量,以便進(jìn)行定性和定量分析。

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圖6  圖中顯示了自動成像測量的常規(guī)工作流程

自動成像技術(shù)適用于粒度范圍約0.5 微米 至 1毫米以上的顆粒,可為達(dá)到統(tǒng)計(jì)數(shù)量的顆粒群體提供粒度和形狀測量 – 可以是干粉分散的顆粒,也可以是液體介質(zhì)中的顆粒。自動成像是一種高效的技術(shù),用于生成數(shù)據(jù)以全面優(yōu)化金屬顆粒形態(tài)。自動成像系統(tǒng)只需幾分鐘即可在分散樣品中捕獲數(shù)萬個顆粒的單獨(dú)圖像。圖 6 顯示了自動成像測量的常規(guī)工作流程,圖7 顯示了此工作流程中顯示的一些典型顆粒形態(tài)。

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圖7 通過自動圖像分析顯示的顆粒形態(tài)參數(shù) 為每個顆粒計(jì)算多個粒度和形狀參數(shù),用于建立統(tǒng)計(jì)上顯著的基于數(shù)量的分布。

常用的形狀參數(shù)是圓度(顆粒周長/同等面積圓的周長)和高靈敏度圓度(周長/同等面積圓的周長)2,盡管可以設(shè)置自定義分類來查看衛(wèi)星顆粒。圖 8 顯示了使用 Morphologi 4 全自動粒度粒形分析儀拍攝的幾張金屬粉末圖像,這些圖像是根據(jù)形狀自動分類和分組的,例如它們是球狀的還是細(xì)長的,或者它們是否有衛(wèi)星顆粒 [9]。

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圖8 增材制造金屬粉末的顆粒分級以及相應(yīng)的顆粒圖像





參考文獻(xiàn):

[1]  DF. Heaney, Handbook of metal injection molding, Woodhead Publishing, 2012

[2]  J.P. Bennett 和 J.D. Smith, Fundamentals of Refractory Technology (Ceramic Transaction Series), Volume 25, 2001 (American Chemical Society)

[3]  C.N. Davies, Aerosol Science, Academic Press, London and New York, 1966

[4]    The importance of powder quality in powder bed Additive Manufacturing processes: A MalvernPanalytical webinar available for viewing.

[5]  J. DeNigris, “Taking control of metal powder properties: Exploring the benefits of real-time particle sizing,” Met. Powder Rep., 73, No. 4, 202–207 (2018).

[6]     Determining the particle size distribution of metal powders using wet and dry dispersion on the Mastersizer 3000: A Malvern Panalytical Application Note available for download

[7]     M. Tulley, S. Hall, U. M. Attia, J. Dawes, J. Ashby, and G. Thornton, Feasibility Assessment of Using In-Process Measurement Analysers for Metal Powders, Euro PM2019

[8]     8 reasons why it’s time to upgrade to automated imaging: A Malvern Panalytical White Paper available for download

[9]     Characterising the particle size and shape of metal powders for Additive Layer Manufacturing: A Malvern Panalytical Application Note available for download



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