設(shè)備校準(zhǔn)與期間核查的實(shí)施步驟需分別執(zhí)行，具體流程如下：

一、設(shè)備校準(zhǔn)實(shí)施步驟

1、校準(zhǔn)需求確認(rèn)

根據(jù)設(shè)備用途（如關(guān)鍵檢測參數(shù)）、校準(zhǔn)周期（如pH計(jì)每年校準(zhǔn)）及法規(guī)要求（如CNAS認(rèn)可準(zhǔn)則CL01），確認(rèn)需校準(zhǔn)設(shè)備清單。

2、選擇校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)

優(yōu)先選擇獲得CNAS或CMA認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室（如中國），校準(zhǔn)范圍需覆蓋設(shè)備量程（如萬用表需覆蓋0-1000V量程）。

3、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

清潔設(shè)備（如天平托盤除塵）、預(yù)熱（如色譜儀預(yù)熱2小時(shí)）、記錄初始狀態(tài)（如電子秤零點(diǎn)漂移值）。

4、校準(zhǔn)執(zhí)行

按JJG規(guī)程操作：如電子天平校準(zhǔn)需加載標(biāo)準(zhǔn)砝碼（E2等級(jí)），依次測試10%、50%、100量程點(diǎn)，記錄示值誤差（允許誤差≤±0.1mg）。

5、校準(zhǔn)結(jié)果處理

接收校準(zhǔn)證書（含測量不確定度），確認(rèn)設(shè)備修正值（如溫度計(jì)在30℃時(shí)修正+0.3℃），更新設(shè)備標(biāo)識(shí)（綠色“合格”標(biāo)簽）。

6、校準(zhǔn)后驗(yàn)證

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證：如校準(zhǔn)后的分光光度計(jì)測定鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW08612），吸光度偏差需≤2%。

7、記錄歸檔

保存校準(zhǔn)證書（電子檔+紙質(zhì)）、修正值應(yīng)用記錄（如修改設(shè)備內(nèi)置校準(zhǔn)參數(shù)）。

二、期間核查實(shí)施步驟

1、制定核查計(jì)劃

按設(shè)備風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)制定：

高風(fēng)險(xiǎn)設(shè)備：ICP-MS（每月1次）、恒溫恒濕箱（每季1次）

中風(fēng)險(xiǎn)設(shè)備：pH計(jì)（每半年1次）

低風(fēng)險(xiǎn)設(shè)備：磁力攪拌器（每年1次）

2、選擇核查方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法：用NIST SRM 1643e驗(yàn)證ICP-MS鉛檢測穩(wěn)定性（回收率85-115%）

設(shè)備比對法：3臺(tái)同型號(hào)電子天平稱量同一砝碼（允差≤0.5mg）

留樣再測法：對穩(wěn)定性樣品（如橡膠硬度塊）每季度重復(fù)測試（RSD≤3%）

3、核查執(zhí)行

環(huán)境控制：在23℃±1℃、RH50%±5%條件下操作（如電子天平核查）

數(shù)據(jù)采集：至少3次重復(fù)測量（如紫外分光光度計(jì)測亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線R2≥0.999）

4、結(jié)果分析

En值法：計(jì)算，En≤1為合格（如原子吸收測銅En=0.8）

控制圖法：繪制X-R圖，數(shù)據(jù)點(diǎn)超出±2σ警戒線需預(yù)警（如氣相色譜峰面積波動(dòng)）

5、異常處理

停用設(shè)備：如發(fā)現(xiàn)電子天平示值漂移超過允許誤差（MPE）的150%

追溯影響：復(fù)查最近3個(gè)月檢測數(shù)據(jù)（如發(fā)現(xiàn)天平異常后復(fù)測留樣）

糾正措施：維修后重新校準(zhǔn)（如更換pH電極后按GB/T 27503重新校準(zhǔn)）

6、記錄與報(bào)告

核查記錄：包含環(huán)境參數(shù)（如溫度23.5℃）、原始數(shù)據(jù)（如稱量值2.0003g/2.0005g/2.0001g）、判定結(jié)論

趨勢分析：年度匯總核查數(shù)據(jù)（如發(fā)現(xiàn)離心機(jī)轉(zhuǎn)速每年下降2rpm，提示軸承磨損）

三、關(guān)鍵差異對比

示例說明

校準(zhǔn)實(shí)例：拉力試驗(yàn)機(jī)按JJG 139-2014校準(zhǔn)，在500N量程點(diǎn)示值誤差需≤±1%，校準(zhǔn)后更新力值修正系數(shù)。

核查實(shí)例：使用GBW10028奶粉中蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)稱值24.1±0.3%），用凱氏定氮儀每月測試，控制限設(shè)為±0.5%。

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