一、準(zhǔn)備工作

樣品制備

將混凝土樣品破碎、研磨，過篩（通常采用 0.08mm 篩），取干燥粉末備用。

稱取一定質(zhì)量（如 5g）樣品于萃取瓶中，加入適量萃取液（如蒸餾水或硝酸溶液，按標(biāo)準(zhǔn)要求配比），震蕩或攪拌后靜置（通常 24 小時(shí)或加熱加速萃取），過濾得到澄清濾液。

儀器與試劑準(zhǔn)備

校準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)備氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 1000mg/L、100mg/L、10mg/L）用于儀器校準(zhǔn)。

電極維護(hù)：檢查離子選擇性電極（氯離子電極）和參比電極的膜表面，必要時(shí)用乙醇或蒸餾水清洗并活化。

其他工具：燒杯、移液槍、磁力攪拌器、溫度計(jì)（補(bǔ)償溫度影響）。

二、儀器校準(zhǔn)

兩點(diǎn)校準(zhǔn)法（常規(guī)步驟）

用蒸餾水清洗電極后，將電極浸入低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 10mg/L），攪拌至讀數(shù)穩(wěn)定，記錄電位值（mV）。

更換高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 1000mg/L），重復(fù)清洗電極后測(cè)量，記錄電位值。

儀器自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線（電位 - 濃度對(duì)數(shù)關(guān)系，符合能斯特方程）。

溫度補(bǔ)償

確保樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致（誤差≤±1℃），儀器自動(dòng)或手動(dòng)輸入溫度值以修正測(cè)量結(jié)果。

三、樣品測(cè)量

移取待測(cè)液

取適量萃取濾液（如 25mL）于燒杯中，加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（ISA），攪拌均勻（消除溶液離子強(qiáng)度差異影響）。

電極測(cè)量

將校準(zhǔn)后的電極浸入樣品溶液，開啟攪拌器（中速，避免產(chǎn)生氣泡），待電位值穩(wěn)定（波動(dòng)≤1mV/min）后讀取數(shù)據(jù)。

每個(gè)樣品建議測(cè)量 2~3 次，取平均值。

四、注意事項(xiàng)

電極保養(yǎng)

長(zhǎng)期不用時(shí)，氯離子電極需浸泡在低濃度 KCl 溶液中，參比電極保持液接界濕潤(rùn)。

避免電極接觸強(qiáng)氧化劑或高濃度蛋白質(zhì)溶液，防止膜污染。

干擾控制

若樣品含高濃度硫離子、溴離子等，需按標(biāo)準(zhǔn)加入掩蔽劑（如硝酸銀沉淀干擾離子）。

萃取時(shí)確保樣品分散，避免顆粒殘留影響萃取效率。

環(huán)境要求

測(cè)量應(yīng)在室溫（20±5℃）下進(jìn)行，避免強(qiáng)光和電磁干擾。

安全防護(hù)

處理硝酸等腐蝕性試劑時(shí)戴手套和護(hù)目鏡，廢液按化學(xué)廢棄物處理。