Agilent 6820 GC/NPD 分析氨基甲酸酯類(lèi) 農(nóng)藥殘留
前言 氮磷檢測(cè)器 (NPD) 是含氮/磷有機(jī)化合物靈敏度高,專(zhuān) 一性好的檢測(cè)器,廣泛用于痕量有機(jī)含氮或磷農(nóng)藥的 分析。氨基甲酸酯是常用的一類(lèi)高效的有機(jī)合成農(nóng)藥, 廣泛地用于防止農(nóng)作物的病蟲(chóng)害。這些農(nóng)藥都有可能 殘留在農(nóng)作物中進(jìn)入人類(lèi)的食物鏈中,給人們的健康 帶來(lái)潛在的危害,我國(guó)對(duì)甲萘威制定 了最高殘留量。GB/T 5009.104-2003(原 GB14877- 1994)是基于填充柱氣相色譜 / 氮磷檢測(cè)器測(cè)定 6 種 氨基甲酸酯國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法1 。由于毛細(xì)管柱的分離 能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于填充柱,近年來(lái),填充柱方法逐漸有被毛 細(xì)管柱方法替代的趨勢(shì)。本應(yīng)用使用 Agilent 6820 毛 細(xì)管柱氣相色譜/氮磷檢測(cè)器測(cè)定常見(jiàn)的異丙 威、仲丁威、殘殺威、甲萘威等 7 種 氨基甲酸酯。
實(shí)驗(yàn)部分 本實(shí)驗(yàn)在配置有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口, 氮磷檢 測(cè)器 (NPD) Agilent 6820 氣相色譜儀 (GC) 上進(jìn)行。 分流/ 不分流進(jìn)樣口使用Agilent脫活不分流襯管(部 件號(hào) 5183-4696)和適合手動(dòng)進(jìn)樣的 Agilent 高級(jí)綠 色進(jìn)樣隔墊(部件號(hào):5183-4759)。Agilent Cerity NDS 色譜軟件用于 6820 GC 的儀器控制, 信號(hào)采集和數(shù)據(jù) 處理。10 µL 微量注射器手動(dòng)進(jìn)樣。色譜條件見(jiàn)表 1。 本實(shí)驗(yàn)中,所有氨基甲酸酯農(nóng)藥配制在丙酮溶液中。
結(jié)果與討論 異丙威,仲丁威,殘殺威,甲萘威七個(gè)化合物在所用毛細(xì)管色譜柱上得到很好的 分離。其中仲丁威和殘殺威的結(jié)構(gòu)相近,但在該條件下 也能很好的分離(分離度 R=1.0)結(jié)果見(jiàn)圖 1。
結(jié)論 Agilent 6820 GC/NPD 系統(tǒng)對(duì)食品中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng) 藥殘留的低檢出限遠(yuǎn)低于最高殘留所規(guī)定的濃 度。7 種氨基甲酸酯在 HP-5ms 毛細(xì)管柱得到良好的 分離。該方法線(xiàn)性范圍寬,滿(mǎn)足農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室的 常規(guī)分析要求。
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