實驗室反應釜是進行高溫、高壓或危險化學反應的重要設備,正確使用可確保實驗安全性和結果準確性。以下是關鍵注意事項:
### **一、使用前檢查**
1. **設備完整性**
- 檢查釜體、密封圈(如聚四氟乙烯墊圈)、閥門、壓力表、溫度傳感器等是否有裂紋、腐蝕或老化。
- 確認所有接口(如進氣閥、排氣閥)無泄漏,緊固螺栓均勻擰緊。
2. **清潔與干燥**
- 確保釜內無殘留物(尤其是上次反應的易燃、易爆或腐蝕性物質)。
- 若需清潔,根據(jù)材質選擇適當方法(如玻璃釜用稀酸浸泡,不銹鋼釜用有機溶劑擦拭)。
3. **試劑兼容性**
- 確認反應物、溶劑與釜體材質(如316不銹鋼、哈氏合金、玻璃內襯)兼容,避免腐蝕。
- 強酸(如氫氟酸)或強堿(如濃NaOH)需特別選擇耐腐蝕材質。
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### **二、操作規(guī)范**
1. **裝料控制**
- 物料體積不超過釜容積的 **2/3**(液體)或 **1/2**(固體或產(chǎn)生氣體反應),留足膨脹空間。
- 對于放熱反應,需預先計算熱力學數(shù)據(jù),避免溫升過快。
2. **密封與壓力管理**
- 均勻對稱擰緊螺栓,確保密封圈平整無扭曲。
- 緩慢升壓/升溫,避免驟變導致密封失效(如聚四氟乙烯墊圈在高溫下可能蠕變)。
- **嚴禁超壓**:工作壓力需低于反應釜設計壓力的 **80%**(例如設計壓力10MPa,實際使用≤8MPa)。
3. **加熱與攪拌**
- 油浴/電加熱套溫度需比目標反應溫度低10~20℃,避免局部過熱。
- 攪拌槳轉速需匹配物料粘度,高粘度液體需低速啟動,防止電機過載。
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### **三、安全防護**
1. **個人防護**
- 穿戴耐化學腐蝕手套(如丁腈、氯丁橡膠)、護目鏡及防爆面罩。
- 操作高壓釜時,建議穿戴專業(yè)試驗服并在防爆屏障后操作。
2. **環(huán)境安全**
- 反應釜周圍預留安全距離(≥1.5米),遠離易燃物和通風不良區(qū)域。
- 使用防爆通風櫥,確保廢氣通過洗氣瓶(如酸性氣體用堿液吸收)后排放。
3. **實時監(jiān)控**
- 壓力表、溫度探頭需定期校準(建議每半年一次)。
- 設置雙重保護:壓力泄放閥(如爆破片) + 電子超壓報警器。
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### **四、故障應急處理**
- **泄漏**:立即停止加熱/加壓,緩慢泄壓后處理(切勿直接緊固正在受壓的螺栓)。
- **超壓**:啟用緊急泄壓閥,若無效應撤離并報警。
- **火災**:切斷電源,使用干粉滅火器(忌用水撲滅有機溶劑火災)。
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### **五、維護與存放**
1. **定期維護**
- 密封圈每次使用后檢查,老化或變形需更換。
- 閥門和管道定期用惰性氣體(如氮氣)吹掃,防止堵塞。
2. **長期存放**
- 清潔干燥后,內壁涂覆防銹油(不銹鋼釜),密封面覆蓋保護膜。
- 存放于干燥環(huán)境,避免密封圈受壓變形(可拆卸單獨存放)。
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### **六、特殊反應注意事項**
- **高壓加氫反應**:使用前用氮氣置換空氣,氫氣濃度檢測合格后再加熱。
- **低溫反應**:避免驟冷導致玻璃襯里破裂,建議使用控溫循環(huán)器逐步降溫。
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**提示**:不同型號反應釜可能存在特定要求,務必詳細閱讀設備說明書并接受專業(yè)培訓后再操作。安全無小事,謹慎每一步!
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