可見(jiàn)分光光度計(jì)是一種常用的分析儀器,以下是一些使用可見(jiàn)分光光度計(jì)之前的準(zhǔn)備:
儀器預(yù)熱
接通電源后,打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),預(yù)熱30分鐘左右,使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。這是因?yàn)閮x器內(nèi)部的光源、檢測(cè)器等部件需要一定時(shí)間來(lái)穩(wěn)定性能,以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
樣品準(zhǔn)備
樣品溶液的配制:確保樣品具有代表性,稱(chēng)取適量的樣品,采用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙獠⒍ㄈ葜烈欢w積,配制成濃度準(zhǔn)確的樣品溶液。在配制過(guò)程中,要使用精度較高的天平、容量瓶、移液管等儀器,并嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,以減少配制過(guò)程中的誤差。
樣品的澄清度和均勻度:樣品溶液應(yīng)澄清透明,無(wú)懸浮物、沉淀或氣泡。如有不溶物,需進(jìn)行過(guò)濾或離心處理,以免影響光的透過(guò)和散射,導(dǎo)致測(cè)量誤差。對(duì)于一些易發(fā)生沉淀或分層的樣品,在測(cè)量前應(yīng)充分搖勻,保證樣品的均勻性。
波長(zhǎng)校準(zhǔn)
使用前,需要對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)??刹捎脴?biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)物質(zhì),如鐠釹濾光片,其在特定波長(zhǎng)處有特征吸收峰。將濾光片放入樣品池中,在儀器上掃描其吸收光譜,根據(jù)濾光片的標(biāo)準(zhǔn)吸收波長(zhǎng),調(diào)整儀器的波長(zhǎng)刻度,使儀器顯示的波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)一致。一般來(lái)說(shuō),儀器在使用一段時(shí)間后或?qū)y(cè)量精度要求較高時(shí),都需要進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn),以確保測(cè)量波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性。
吸光度校準(zhǔn)
進(jìn)行吸光度校準(zhǔn),即調(diào)零和滿(mǎn)度校準(zhǔn)。首先,將參比溶液(通常是空白溶液,即不含被測(cè)物質(zhì)的溶液)放入樣品池中,放入光路中,調(diào)節(jié)儀器的吸光度為零,這一步驟稱(chēng)為“調(diào)零”。然后,用空氣或參比溶液作為100%透光率的基準(zhǔn),調(diào)節(jié)儀器的透光率為100%,即吸光度為零,這一步驟稱(chēng)為“滿(mǎn)度校準(zhǔn)”。在校準(zhǔn)過(guò)程中,要確保樣品池的透光面清潔無(wú)污漬,參比溶液的選擇要準(zhǔn)確,以保證校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性。
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