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一、實(shí)驗(yàn)原理
水中溶解氧的測(cè)定，一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：
2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O
（棕色沉淀）
加入濃硫酸使棕色沉淀（MnMn02）與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。
二、實(shí)驗(yàn)用品：
1、儀器：溶解氧瓶（250ml） 錐形瓶（250ml） 酸式滴定管（25ml） 移液管（50m1） 吸球
2、藥品：硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 濃硫酸 淀粉溶液（1％） 硫代硫酸鈉溶液（0.025mol／L）
1、儀器：溶解氧瓶（250ml） 錐形瓶（250ml） 酸式滴定管（25ml） 移液管（50m1） 吸球
2、藥品：硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 濃硫酸 淀粉溶液（1％） 硫代硫酸鈉溶液（0.025mol／L）
三、實(shí)驗(yàn)方法
（一）水樣的采集與固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。
2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶?jī)?nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳（MnMnO3）棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。
2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶?jī)?nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳（MnMnO3）棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。
（二）酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物*溶解為止（若沒全溶解還可再加少量的濃酸）。此時(shí)，溶液中有I2產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放5分鐘，使I2全部析出來。
往水樣中加入2ml濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物*溶解為止（若沒全溶解還可再加少量的濃酸）。此時(shí)，溶液中有I2產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放5分鐘，使I2全部析出來。
（三）用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。
2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml（此時(shí)確芤合岳渡?。
4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止。
5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
6、按上述方法平行測(cè)定三次。
1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。
2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml（此時(shí)確芤合岳渡?。
4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止。
5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
6、按上述方法平行測(cè)定三次。
（四）計(jì)算
溶解氧（mg／L）＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)
用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量（mg），再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)：
CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度（0．0250mol／L）
VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積（m1）
V水——水樣的體積（ml）
溶解氧（mg／L）＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)
用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量（mg），再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)：
CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度（0．0250mol／L）
VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積（m1）
V水——水樣的體積（ml）
（五）參考資料
溶解于水中的氧稱為溶解氧，以每升水中含氧（O2）的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在1.013×105Pa的大氣壓力下，空氣中含氧氣20.9％時(shí)，氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
如果大氣壓力改變，可按下式計(jì)算溶解氧的含量：
S1＝SP／1.013×105
式中S1——大氣壓力為P（ Pa）時(shí)的溶解度（mg／L）；
S——在l.013×105Pa時(shí)的溶解度數(shù)（mg／L）；
P——實(shí)際測(cè)定時(shí)的大氣壓力（Pa）。
氧是大氣組成的主要成分之一，地面水敞露于空氣中，因而清潔的地面水中所含的溶解氧常接近于飽和狀態(tài)。在水中有大量藻類繁殖時(shí)，由于植物的光合作用而方出氧，有時(shí)甚至可以含有飽和的溶解氧。如果水體被易于氧化的有機(jī)物污染，那么，水中所含溶解氧就會(huì)減少。當(dāng)氧化作用進(jìn)行的太快，而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補(bǔ)充氧的消耗，溶解氧不斷減少，有時(shí)甚至?xí)咏诹?。在這種情況下，厭氧細(xì)菌繁殖并活躍起來，有機(jī)物發(fā)生腐敗作用，水體產(chǎn)生臭味。因此，溶解氧的測(cè)定對(duì)于了解水體的自凈作用，有極其重要的關(guān)系。在一條流動(dòng)的河水中，取不同地段的水樣來測(cè)定溶解氧。可以幫助了解該水體在不同地點(diǎn)所進(jìn)行的自凈作用情況。
溶解于水中的氧稱為溶解氧，以每升水中含氧（O2）的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在1.013×105Pa的大氣壓力下，空氣中含氧氣20.9％時(shí)，氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
如果大氣壓力改變，可按下式計(jì)算溶解氧的含量：
S1＝SP／1.013×105
式中S1——大氣壓力為P（ Pa）時(shí)的溶解度（mg／L）；
S——在l.013×105Pa時(shí)的溶解度數(shù)（mg／L）；
P——實(shí)際測(cè)定時(shí)的大氣壓力（Pa）。
氧是大氣組成的主要成分之一，地面水敞露于空氣中，因而清潔的地面水中所含的溶解氧常接近于飽和狀態(tài)。在水中有大量藻類繁殖時(shí)，由于植物的光合作用而方出氧，有時(shí)甚至可以含有飽和的溶解氧。如果水體被易于氧化的有機(jī)物污染，那么，水中所含溶解氧就會(huì)減少。當(dāng)氧化作用進(jìn)行的太快，而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補(bǔ)充氧的消耗，溶解氧不斷減少，有時(shí)甚至?xí)咏诹?。在這種情況下，厭氧細(xì)菌繁殖并活躍起來，有機(jī)物發(fā)生腐敗作用，水體產(chǎn)生臭味。因此，溶解氧的測(cè)定對(duì)于了解水體的自凈作用，有極其重要的關(guān)系。在一條流動(dòng)的河水中，取不同地段的水樣來測(cè)定溶解氧。可以幫助了解該水體在不同地點(diǎn)所進(jìn)行的自凈作用情況。
（六）試劑的配制
l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳（MnS04· H20）溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1L。
2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中（如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時(shí)如有沉淀生成，可過濾除去）。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并，加蒸餾水稀釋至1L。
3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0.2g無水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中，加入蒸餾水至刻度（0.0250mol／L）。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升，儲(chǔ)于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定：
1）重鉻酸鉀標(biāo)溶液：稱取在于110℃干燥2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于蒸餾水中，移入1L的溶量瓶中，稀釋至刻度（0.0250mol／L）。
2）用0.0250mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重鉻酸鉀溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20
在暗處?kù)o置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標(biāo)定應(yīng)做三個(gè)平行樣，求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度，較準(zhǔn)0.0250mol／L。
CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203
l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳（MnS04· H20）溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1L。
2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中（如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時(shí)如有沉淀生成，可過濾除去）。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并，加蒸餾水稀釋至1L。
3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0.2g無水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中，加入蒸餾水至刻度（0.0250mol／L）。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升，儲(chǔ)于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定：
1）重鉻酸鉀標(biāo)溶液：稱取在于110℃干燥2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于蒸餾水中，移入1L的溶量瓶中，稀釋至刻度（0.0250mol／L）。
2）用0.0250mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重鉻酸鉀溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20
在暗處?kù)o置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標(biāo)定應(yīng)做三個(gè)平行樣，求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度，較準(zhǔn)0.0250mol／L。
CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203
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