反相色譜柱TSKgel ODS-100V分析糧食中的有機(jī)酸

概述
一般而言，反相，離子交換/尺寸排阻色譜方法常用于糧食中的有機(jī)酸分析。
反相色譜中，常用ODS柱，使用酸性洗脫液抑制有機(jī)酸和固定相之間的離子相互作用。
盡管采用了這種洗脫條件，當(dāng)實(shí)際樣品直接注入色譜柱時(shí)，在色譜圖上也常出現(xiàn)異常的峰形。
我們調(diào)查了在TOSOH IC-2010離子色譜系統(tǒng)有機(jī)酸峰形異常的問題。
本文討論了在不同的實(shí)際樣品中色譜條件對(duì)提高有機(jī)酸峰形的影響。

實(shí)驗(yàn)
色譜柱
分析柱：TSKgel ODS-100V，3um，4.6mmID*15cm
預(yù)柱：TSKgel SCX，5um，H型，4.6mmID*2cm
分析柱由日本Tosoh生產(chǎn)，預(yù)柱由Tosoh國內(nèi)自制。
儀器
儀器：離子色譜 IC-2010 （Tosoh，日本），UV-8320IC （Tosoh）
數(shù)據(jù)處理：離子色譜工作站（Tosoh）
化學(xué)品和試劑
洗脫條件中的水以及樣品制備均使用Milli-Q水純化系統(tǒng)?。芾锊毡荆?br />洗脫溶劑和有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)品從Wako 標(biāo)準(zhǔn)品公司采購?。ㄈ毡荆?br />增強(qiáng)型樹脂采用由TSKgel 抑制型 IC-A制備的陽離子交換樹脂?。═osoh）

1: ODS色譜柱上有機(jī)酸的異常峰形

2:樣品濃度對(duì)峰型的影響

3:抑制超載

4:改善峰型,提高選擇型

5:實(shí)際樣品

1：在有機(jī)酸分析時(shí)，使用ODS反相柱要比其他色譜方法更容易顯示超載趨勢(shì)。
2：使用酸性溶劑制備樣品，可以有效抑制超載，可以控制樣品溶液中的有機(jī)酸與固定相中的離解平衡更趨于標(biāo)準(zhǔn)的疏水作用。
3：使用H型陽離子交換樹脂作為預(yù)柱也可以有效抑制超載。
4：使用SCX樹脂做預(yù)柱沒有降低ODS色譜柱分離性能。
5：此外，具有高Pka值的有機(jī)酸，可以在檢測樣品前使用鉀型陽離子交換樹脂，使電導(dǎo)檢測時(shí)靈敏度和選擇性更高。
6：本文提供的方法可以應(yīng)用于糧食中有機(jī)酸的檢測。