前言:
金胺o,又名鹽基淡黃,堿性槐黃,堿性嫩黃O。為黃色均勻粉狀物。易溶于水,呈亮黃色,主要用于麻、紙、皮革、草編織品、人造絲等的染色,也用于印染棉織品。其色淀用于制墻紙、色紙、油墨和油漆等。
2012年9月初,國家食品*在上曝光了一批生產(chǎn)企業(yè),通過違法使用化工原料金胺O給中藥飲片染色,用鋁鹽和鎂鹽加重等現(xiàn)象,引起了人們對中藥染色的關(guān)注。專家稱,長期過量食用金胺O將對肝腎造成損害甚至致癌,而過量食用鋁鹽、鎂鹽,會損傷神經(jīng)系統(tǒng),易患上老年癡呆癥。
本文針建立了蒲黃中金胺o的液相色譜檢測方法,簡單實用,可作為蒲黃中金胺o的定量檢測參考方法。
一.樣品信息:
名稱 | 結(jié)構(gòu)式 | 分子式 | 分子量 | CAS編號 |
金胺O | C17H21N3 | 303.84 | 2465-27-2 |
二.實驗目的
選擇合適的色譜柱測定蒲黃中金胺O。
三.樣品制備
供試品:取蒲黃粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞,超聲處理20分鐘,0.45µm濾膜過濾,取濾液作為供試品溶液。
對照試劑:取金胺O對照品適量,加70%乙醇制成每1ml中含50ug的溶液,作為對照試劑溶液。
空白:取70%乙醇溶液作為空白對照溶液。
四.實驗條件
儀 器:LC-10F液相色譜儀
色譜柱:Innoval C18,5µm,100Å,4.6*150mm;
緩沖液:0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液(含0.2%三乙胺,磷酸調(diào)pH為3.0);
流動相:乙腈:緩沖液=35:65;
波 長:432nm;
流 速:1.0ml/min;
柱 溫:30℃;
進樣量:10uL。
五.實驗結(jié)果
實驗結(jié)果分析表
序號 | 樣品名稱 | 保留時間(min) | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 圖譜 |
1 | 空白 | — | — | — | 圖1 |
2 | 對照試劑 | 2.515 | 7339 | — | 圖2 |
3.559 | 7398 | 7.27 | |||
3 | 供試品 | 2.529 | 7366 | — | 圖3 |
3.585 | 8013 | 7.4 | |||
4.213 | 10828 | 3.8 |
六.實驗圖譜
訂貨信息
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格/包裝 | 訂貨號 |
LC-10F液相色譜儀 | 等度系統(tǒng),200-400nm雙波長檢測器,配鎢燈 | FL-LC010S |
Innoval C18 | 5µm,100Å,4.6*150mm | IX951505-0 |
乙腈 | 色譜純,4*4L/箱 | AH015-4 |
微孔濾膜(Nylon) | 50mm,0.45μm,100片/包 | AM025045 |
備注
除了蒲黃中可能存在金胺o的違法添加,其他藥材如黃柏、黃連(飲片)、石斛飲片、菟絲子、黃芩亦可能存在金胺o的污染。也有一些其他化學染色劑如蘇丹紅、胭脂紅、赤蘚紅等色素可能被非法添加于朱砂、五味子等藥材中。更多檢測方法,請持續(xù)關(guān)注我們!
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