豬肉中四種硝基呋喃類代謝物殘留量測(cè)定(SPE-LC/MS/MS)-依國標(biāo)
本文使用天津博納艾杰爾科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色譜柱和Qdaura卓睿TM全自動(dòng)固相萃取儀,遵照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,檢測(cè)豬肉中的4種硝基呋喃類代謝物殘留。
二.實(shí)驗(yàn)方法
2.1.樣品信息
時(shí)間(min) | A(%) | B(%) |
0 | 80 | 20 |
1 | 80 | 20 |
3 | 50 | 50 |
7 | 25 | 75 |
7.1 | 5 | 95 |
10 | 5 | 95 |
10.1 | 80 | 20 |
16 | 80 | 20 |
Source/Gas | |
Collision Gas(CAD) | 6 |
Curtain Gas(CUR) | 15 |
Ion Source Gas 1(GS 1) | 50 |
Ion Source Gas 2(GS 2) | 50 |
Ion Spray Voltage(IS) | 5500 |
Temperature(TEM) | 600 |
Interface Heater(ihe) | On |
物質(zhì)名稱 | 保留時(shí)間(min) | 監(jiān)測(cè)離子對(duì) | DP | EP | CE | CXP |
SEM | 8.10 | 209.1/166.1 | 51 | 10 | 17 | 10 |
209.1/192.1 | 51 | 10 | 17 | 10 | ||
AHD | 8.30 | 249.2/134.1 | 61 | 10 | 20 | 10 |
249.2/104.1 | 66 | 10 | 31 | 10 | ||
AOZ | 8.89 | 236.2/134.1 | 61 | 10 | 20 | 10 |
236.2/104.1 | 56 | 10 | 31 | 10 | ||
AMOZ | 3.12 | 335.3/291.2 | 46 | 10 | 19 | 10 |
335.5/128.1 | 46 | 10 | 19 | 10 |
三.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
名稱 | 1(%) | 2(%) | 3(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) |
109.43 | 97.84 | 109.75 | 105.67 | 6.42 | |
SEM | 91.81 | 88.91 | 88.22 | 89.65 | 2.12 |
AHD | 80.68 | 82.11 | 77.25 | 80.01 | 3.12 |
AOZ | 83.94 | 80.70 | 80.85 | 81.83 | 0.02 |
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
五、訂貨信息
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 | 訂貨信息 |
Qdaura 卓睿™全自動(dòng)固相萃取 | 4通道24位 | SPE-40 |
Cleanert® PEP-2固相萃取柱 | 60mg/3ml,50支/包 | PE0603-2 |
Venusil® MP C18液相色譜柱 | 2.1×150mm,5µm,100Å | VA951502-0 |
附錄A
圖1 4種硝基呋喃代謝物總離子圖
圖2 SEM(209/166)質(zhì)譜圖
圖3 AOZ(236/134)質(zhì)譜圖
圖4 AHD(249/134)質(zhì)譜圖
圖5 AMOZ(335/291)質(zhì)譜圖
圖6 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀自動(dòng)凈化方法
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