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壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀(HPLC)zui為常見(jiàn)的故障，其表現(xiàn)：①壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)；②壓力瞬間變化(>3kg)。
總結(jié)原因不外乎以下四種情況：⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確。對(duì)于①這種情況：一般是在開(kāi)機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)，往往是流動(dòng)相在液相色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。
對(duì)于第②種情況：通過(guò)下面幾步分析，很快就可以確定原因。首先排除氣泡因素：氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會(huì)分離出來(lái)，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去，它不僅影響到流量的準(zhǔn)確，泵壓也會(huì)不穩(wěn)，這時(shí)我們只要打開(kāi)排廢閥，利用快速?zèng)_洗功能很快就能將氣泡趕出。為防止氣泡產(chǎn)生，的辦法就是使用在線(xiàn)脫氣裝置。沒(méi)有脫氣機(jī)時(shí)，流動(dòng)相要經(jīng)過(guò)脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法，雖然簡(jiǎn)單但效果不佳，不妨將流動(dòng)相用微孔濾膜多過(guò)濾兩遍，利用真空泵的負(fù)壓，將溶解在流動(dòng)相中的空氣釋放出來(lái)，其效果要好些。如果使用中我們發(fā)現(xiàn)，連接過(guò)濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動(dòng)時(shí)，這說(shuō)明過(guò)濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗，你可用10%的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘，如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。其次，要檢查的是液相色譜輸液泵有沒(méi)有漏液現(xiàn)象，一般接在泵后的管道漏液會(huì)使壓力降低，對(duì)壓力穩(wěn)定性影響不大。
如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了，它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀(guān)察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時(shí)液位會(huì)升高)，柱塞墊或柱塞桿肯定有問(wèn)題。第三是單向閥不良，當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時(shí)，就會(huì)破壞密封性，造成輸液的單向性能降低，泵雖然在工作，但就是輸送不好液體，嚴(yán)重時(shí)不能輸液。反映到壓力上，表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒(méi)有壓力。這時(shí)你可以卸下單向閥，用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會(huì)更好。若清洗后還達(dá)不到要求，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì)，如果沒(méi)有把握先不要分解清洗，用超聲波清洗時(shí)要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配后效果會(huì)不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時(shí)就只有更換了。zui后，引起壓力不穩(wěn)還有一種情況，就是泵工作的相位存在問(wèn)題，這種情況發(fā)生的比較少，可以通過(guò)調(diào)節(jié)泵的初始位置解決。以上四個(gè)方面基本包含了泵壓不穩(wěn)的所有原因，對(duì)于大多數(shù)用戶(hù)只要順著這個(gè)思路檢查，一般的故障都能得到解決。
維修例1
機(jī)型：LC-10ATVP泵
檢修過(guò)程：
?、偈紫却蜷_(kāi)排液閥門(mén)，利用purge功能排除泵體內(nèi)的氣泡，觀(guān)察輸液管，也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)氣泡現(xiàn)象。關(guān)閉排液閥門(mén)，用1ml/min的流速運(yùn)行泵，檢查壓力仍然不穩(wěn)，從而可以確認(rèn)，泵內(nèi)不存在氣泡、濾頭也沒(méi)有污染。
②觀(guān)察泵頭和清洗管路也沒(méi)有漏液現(xiàn)象，用堵頭封閉泵的出口，用0.2ml/min的流速運(yùn)行泵，泵壓會(huì)一直上升，達(dá)到zui高保護(hù)壓力后停泵，通過(guò)這個(gè)操作可以斷定，柱塞桿或柱塞墊也不存在磨損。
?、蹤z查單向閥。
?、軝z查泵的初始位置，發(fā)現(xiàn)位置傳感器又變化，經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)光偶和擋桿的距離后排除了故障。
維修例2
機(jī)型：LC-20AT雙泵高壓梯度單元+混合器
故障現(xiàn)象：A、B兩臺(tái)泵單獨(dú)運(yùn)行時(shí)壓力穩(wěn)定；只要開(kāi)啟雙泵壓力就不穩(wěn)定，壓力值越高，波動(dòng)就越大。
檢修過(guò)程：
初步判斷感覺(jué)故障比較怪，泵單獨(dú)運(yùn)行時(shí)壓力變化較小，好像故障不應(yīng)該在泵上，就轉(zhuǎn)移到混合器上，混合器不堵也不漏，拿到別的儀器上一試，沒(méi)問(wèn)題。檢查單向閥，為了確認(rèn)是哪個(gè)閥的問(wèn)題，采用分別超聲清洗的方法，當(dāng)清洗完次泵頭單向閥后，問(wèn)題就解決了。單向閥內(nèi)有兩個(gè)寶石球，如果兩個(gè)球面都污染了，這個(gè)閥基本上就失去了單向的作用，現(xiàn)在只有一個(gè)球有些污染，所以才會(huì)在高壓是表現(xiàn)出一點(diǎn)不穩(wěn)，當(dāng)使用雙泵時(shí)，A泵的壓力就會(huì)通過(guò)閉合不嚴(yán)的閥影響到B泵，從而加劇了壓力的變化。
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