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Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材
| Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材 |
| 一、培訓(xùn)目的： ● 基本了解6820-GC硬件操作。 ● 掌握Cerity NDS化學(xué)工作站的開(kāi)機(jī)，關(guān)機(jī)，參數(shù)設(shè)定,學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集,數(shù)據(jù)分析的基本操作。 二、培訓(xùn)準(zhǔn)備： 1、儀器設(shè)備： Agilent 6820-GC ●進(jìn)樣口: 隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口（P/P）；分流不分流進(jìn)樣口（S/S） 。 ●檢測(cè)器： FID檢測(cè)器；TCD檢測(cè)器；μECD檢測(cè)器。 ●色譜柱：P/N 125-1017 ：15mX530μX0.5μ。 ●進(jìn)樣體積： 1ul。 ２、氣體準(zhǔn)備： ● FID ：高純H2（99.9995%），Air（干燥無(wú)油壓縮Air）。 ● FID、TCD：高純載氣（如N2 99.9995%;He99.9995%）; μECD（N2 99.9995%）。 基本操作步驟: （一）、儀器配置： ● 打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows 2000 畫(huà)面。 ● 點(diǎn)擊屏幕上或程序中的"ConnectAdmin"，進(jìn)入儀器配置畫(huà)面。點(diǎn)擊"可用儀器"欄中6820，然后點(diǎn)擊"添加"鈕，進(jìn)入"添加儀器"畫(huà)面，如圖所示。分別輸入儀器名，如6820GC；選擇儀器類型，如6820；選擇連接為"通訊端口"，類型為"COM1"，,點(diǎn)擊"添加 " 按鈕,點(diǎn)擊"關(guān)閉"按鈕關(guān)閉添加儀器畫(huà)面。將剛配完端口的儀器移至右邊的"已連接的儀器欄"中，并退出。 （二）、開(kāi)機(jī)： 1、開(kāi)氣（按相應(yīng)的檢測(cè)器開(kāi)所需氣體）。 2、打開(kāi) 6820-GC 電源。 3、待6820-GC自檢完成后，雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6820-GC通訊，進(jìn)入的工作站畫(huà)面,如下所示。 （三）數(shù)據(jù)采集方法編輯： 開(kāi)始編輯完整方法： 1、點(diǎn)擊左邊的"方法"按鈕進(jìn)入方法編輯畫(huà)面，點(diǎn)擊"創(chuàng)建.."按鈕,輸入方法名,如Test6820,然后點(diǎn)擊方法畫(huà)面中"采集"子按鈕進(jìn)入采集參數(shù)編輯畫(huà)面。（其它子按鈕參數(shù)目前保持不變。）如圖所示： 2、參數(shù)配置設(shè)定： 點(diǎn)擊如圖所示的"參數(shù)配置"圖標(biāo)，進(jìn)入編輯畫(huà)面。然后點(diǎn)擊該畫(huà)面的"前"子按鈕，分別選擇前進(jìn)樣口和前檢測(cè)器尾吹的氣體類型，如He 和N2；并輸入有關(guān)柱一的參數(shù)：前進(jìn)樣口/前檢測(cè)器/毛細(xì)柱/15M/530μ/0.5μ.用同樣的方法輸入"后"子按鈕的參數(shù)。點(diǎn)擊"配置"子按鈕輸入氣體的類型，如He 和N2。柱箱溫度的zui高使用溫度，如325度。進(jìn)樣方式選擇：手動(dòng)。若系統(tǒng)有氣動(dòng)閥，配置所有要用的閥為"開(kāi)關(guān)閥"，與時(shí)間表一起使用。 3、閥參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"閥"圖標(biāo)，進(jìn)入閥參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。設(shè)定所有要用的閥初始狀態(tài)為"關(guān)"。（與時(shí)間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）。 4、隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊 "進(jìn)樣口"圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定，輸入進(jìn)樣口的溫度，如250℃；并選中這該參數(shù)。 ●若為毛細(xì)進(jìn)樣口,參照第5項(xiàng)。 5、毛細(xì)柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定： 點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定，輸入進(jìn)樣口的溫度，如250℃，并選中該參數(shù)。單擊"模式"右邊的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式（如不分流方式），然后在"到分流口的吹掃流量"右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃時(shí)間，如0.75min，如圖所示。（若選擇分流方式,則無(wú)需輸入此時(shí)間）。 6、爐溫參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"爐溫"圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在"開(kāi)"右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度（如80℃），點(diǎn)擊"開(kāi) "左邊的方框；也可輸入柱子平衡時(shí)間（如1min）；下圖為一程序升溫的例子。 80℃（0min）----15℃/min------180℃（2min）。 7、 FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"檢測(cè)器"圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定，點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入FID檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度，如300℃；并選中所有參數(shù)，如圖所示。 8、 TCD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"檢測(cè)器"圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定，點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入TCD檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定畫(huà)面。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度，如300℃，選中該參數(shù)。負(fù)極性---由被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;選中"熱絲"。如圖所示。 9、ECD參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"檢測(cè)器"圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定，點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入ECD檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定畫(huà)面。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度，如300℃，選中所有參數(shù)，如圖所示。 10、輔助參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"輔助參數(shù)設(shè)定"按鈕，進(jìn)入輔助參數(shù)設(shè)定畫(huà)面，分別選擇Aux1，Aux2，輸入輔助1的溫度及類型，輔助二的溫度及類型，并選中該參數(shù)。 11、運(yùn)行時(shí)間表的設(shè)定： 點(diǎn)擊"時(shí)間表"圖標(biāo)，進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定。在"時(shí)間"下方的空白處輸入時(shí)間（如0.01min）,點(diǎn)擊 "事件"下方的下拉式箭頭,選中事件（如閥1）；點(diǎn)擊"設(shè)定值"下方的下拉式箭頭,選中事件狀態(tài)，如"開(kāi)"；依次輸入多行。 12、信號(hào)參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"信號(hào)"圖標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。點(diǎn)擊左邊的"信號(hào)1"或"信號(hào)2"子按鈕，選擇信號(hào)源為"檢測(cè)器"；點(diǎn)擊信號(hào)源下面的下拉式箭頭，選中要輸出信號(hào)的檢測(cè)器，如前檢測(cè)器。選擇合適的數(shù)據(jù)采樣頻率，如20HZ。 （四）、儀器編輯： ● 點(diǎn)擊左邊的"儀器"按鈕進(jìn)入儀器編輯畫(huà)面,然后點(diǎn)擊"配置"子按鈕，，分別選擇檢測(cè)器尾吹的氣體類型，如He 和N2；柱箱溫度的zui高使用溫度，如325度。若系統(tǒng)有氣動(dòng)閥，配置所有要用的閥為"開(kāi)關(guān)閥"，點(diǎn)擊"保存更改"。 ●將編輯的方法下載到儀器上。 在儀器畫(huà)面，點(diǎn)擊"狀態(tài)"子按鈕，點(diǎn)擊"下載"按鈕，如下圖所示，選擇您的方法名，如test6820，點(diǎn)擊"確定"按鈕，則編輯的方法下載到儀器上。 （五）：樣品編輯及進(jìn)樣： ● 點(diǎn)擊左邊的"樣品"按鈕，點(diǎn)擊"編輯"子按鈕，在樣品名的下方輸入樣品名，如FID001，選擇方法名，如test6820；儀器名，如6820GC。點(diǎn)擊"注冊(cè)樣品"按鈕。依次注冊(cè)若干樣品，退出該畫(huà)面。 ● 點(diǎn)擊左邊的"儀器"按鈕進(jìn)入儀器畫(huà)面。點(diǎn)擊"工作列表"子按鈕，進(jìn)入列表畫(huà)面，畫(huà)面顯示所有注冊(cè)提交的樣品，如圖所示。點(diǎn)擊"狀態(tài)"按鈕，查看儀器狀態(tài)，待準(zhǔn)備好后。 ●在 "儀器畫(huà)面"中,點(diǎn)擊"實(shí)時(shí)繪圖"子按鈕，進(jìn)入實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面，點(diǎn)擊實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面中的"編輯信號(hào)參數(shù)"按鈕，將要繪圖的信號(hào)移至右邊框中，點(diǎn)擊"確定"按鈕，退出。然后點(diǎn)擊"工作列表"子按鈕,在該畫(huà)面中點(diǎn)擊"開(kāi)始"按鈕，進(jìn)樣并迅速按下6820鍵盤上的"開(kāi)始"鍵。 （六）、樣品數(shù)據(jù)分析： ●調(diào)出數(shù)據(jù): 點(diǎn)擊左邊的"方法"按鈕，點(diǎn)擊"分析"子按鈕,點(diǎn)擊"積分"按鈕，進(jìn)入以下畫(huà)面，點(diǎn)擊如圖所示的圖標(biāo)，選中您要分析的數(shù)據(jù)，如FID001，點(diǎn)擊"確定"，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。 ●譜圖優(yōu)化: 在"方法畫(huà)面"中, 點(diǎn)擊"分析"子按鈕，點(diǎn)擊 "圖形"按鈕,如圖所示,選中保留時(shí)間、組份名稱、基線、刻度。信號(hào)的時(shí)間和相應(yīng)范圍設(shè)為"自動(dòng)設(shè)定"或分別設(shè)定低、高值。 ●積分參數(shù)優(yōu)化： 在"方法畫(huà)面"中,點(diǎn)擊 "分析"子按鈕,點(diǎn)擊"積分"按鈕，進(jìn)入積分畫(huà)面，如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度，峰寬，面積截取值，峰高截取值，點(diǎn)擊如圖所示"積分"圖標(biāo)，則數(shù)據(jù)被積分。如果積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。 ●輸出報(bào)告設(shè)定： 在"方法畫(huà)面"中，點(diǎn)擊"輸出"子按鈕，選擇"面積百分比報(bào)告"，其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊"另存為"按鈕，輸入相應(yīng)的方法名，存儲(chǔ)修改的方法，如TEST6820FID。 ● 點(diǎn)擊左邊的"重新處理"按鈕，進(jìn)入重新處理畫(huà)面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù)，如FID001,點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇"查看報(bào)告"。點(diǎn)擊如圖所示的調(diào)出方法圖標(biāo)，調(diào)出剛才修改后存儲(chǔ)的方法TEST6820fid，再點(diǎn)擊如圖所示"用新設(shè)定重新處理"圖標(biāo)，點(diǎn)擊"確定"按鈕退出該畫(huà)面，則數(shù)據(jù)被重新處理。 ●若要打印輸出，點(diǎn)擊報(bào)告底部的"打印"按鈕。 （七）、數(shù)據(jù)庫(kù)的使用： ●退出Cerity QA-AC 工作站軟件，點(diǎn)擊DB Maintenance（或從Cerity軟件中，點(diǎn)擊頂部"文件"菜單，選擇數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)）進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)畫(huà)面,畫(huà)面顯示的是Thedb.mdb數(shù)據(jù)庫(kù)中的所有數(shù)據(jù)。選中要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊如圖所示"歸檔樣品"按鈕，并輸入文件名，如mydb，點(diǎn)擊"打開(kāi)"按鈕，則選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到mydb.mdb。 ***從Thedb.mdb 中移走的數(shù)據(jù),在Cerity樣品區(qū)不再顯示。 ●mydb.mdb中的數(shù)據(jù)傳至Thedb.mdb 點(diǎn)擊"File"菜單,選擇打開(kāi)數(shù)據(jù)庫(kù),如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫(kù),并輸入數(shù)據(jù)庫(kù)的名稱Thedb,點(diǎn)擊"打開(kāi)"按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過(guò)來(lái)的數(shù)據(jù)，將在樣品區(qū)顯示。 （八）、關(guān)機(jī): 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出化學(xué)工作站，退出Windows 所有的應(yīng)用程序，用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機(jī)電源。在主機(jī)上關(guān)閉FID氣體（H2，Air）------適于FID。同時(shí)關(guān)閉FID/μECD/TCD檢測(cè)器，降溫各熱源（柱溫，進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)器溫度），待各處溫度降下來(lái)后（低于50℃），關(guān)6820GC電源，zui后關(guān)載氣。 （九）、注意事項(xiàng)： ●柱老化時(shí)，勿將柱端接到檢測(cè)器上，防止污染檢測(cè)器； ●柱老化時(shí)，請(qǐng)?jiān)谑覝叵峦ㄝd氣15min后，再老化，以防損壞柱子。 ●其它注意事項(xiàng)見(jiàn)說(shuō)明書(shū)，現(xiàn)場(chǎng)工程師介紹。 |
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