在卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀中,有幾種可供選擇的種類,其連接、測(cè)定也有所不同,但測(cè)定的基本過(guò)程相似。其測(cè)定過(guò)程如下:
1、消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無(wú)水甲醇試劑10-15ml(浸沒(méi)電極),打開(kāi)滴定管開(kāi)始注液,將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池,直至甲醇中的微量水分*反應(yīng)完畢,儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報(bào)警聲。
2、標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑
按復(fù)零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中,按滴定開(kāi)始鍵,儀器開(kāi)始自動(dòng)滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)指示燈亮,此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù),由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量。
F=10/A
式中:F-每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量
10—稱取水的質(zhì)量(毫克)
A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量
3、測(cè)定水分含量
按復(fù)零鍵,用取樣器取10ml被測(cè)的樣品,加入反應(yīng)池中。按滴定開(kāi)始鍵,開(kāi)始進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,其結(jié)果按下式計(jì)算:
水分含量=A1×F/10000
式中:A1一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積量
F一每毫升卡爾費(fèi)休液消耗水的質(zhì)量
10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。
上述兩步反應(yīng)式綜合計(jì)算得:乙酯水分含量=
卡爾費(fèi)休方法可用于各種有機(jī)化工產(chǎn)品(醛、酮類產(chǎn)品需要配備另外的試劑)。
相關(guān)產(chǎn)品
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