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淀粉等非牛頓液體的粘度檢測(cè)概述

來源:上海羽通儀器儀表廠   2015年03月19日 13:31  

上海羽通儀器儀表廠多年來從事旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的研發(fā)和生產(chǎn),由于淀粉的物性特征,決定了淀粉粘度測(cè)定的復(fù)雜性,為了便于客戶的選型,我們總結(jié)了一些方法供大家參考,下面做個(gè)簡(jiǎn)要的介紹:
一 粘度的定義
粘度也叫粘性系數(shù),為兩層液體間一定面積、一定速度梯度時(shí)的內(nèi)摩擦力。
粘度可用布拉班德(Brabender)粘度計(jì)、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)和烏氏(Ubbelohde)粘度計(jì)等測(cè)量。粘度與濃度、溫度、粒徑等密切相關(guān),不同測(cè)量方法的測(cè)量精度及測(cè)量單位是不同的,有些不能相互換算。烏氏粘度計(jì)用于一定溫度下試樣粘度的測(cè)定,如接枝淀粉側(cè)鏈相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定,利用烏氏粘度計(jì)測(cè)出特性粘度,再按[η]=KM公式求出平均相對(duì)分子質(zhì)量,平時(shí)則較少采用。一般在國內(nèi)普遍采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),紡織工業(yè)(漿紗)均采用 NDJ-79型粘度計(jì),造紙工業(yè)和紡織印染則采用NDJ-1型粘度計(jì)。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)針對(duì)非牛頓液體測(cè)量過程不好掌握,并且不能連續(xù)測(cè)量淀粉試樣在糊化過程中的變化曲線,但價(jià)格比較便宜,所以在淀粉流通和交易領(lǐng)域中常采用布拉班德粘度計(jì)。
二 粘度測(cè)定儀器
1.旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)
(1)NDJ-1型 ,同步電機(jī)以穩(wěn)定的速度旋轉(zhuǎn),連接刻度圓盤,再通過游絲和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。如果轉(zhuǎn)子未受到液體的阻力,則游絲、指針與刻度圓盤同速旋轉(zhuǎn),指針在刻度盤上指出的讀數(shù)為“0”。反之,如果轉(zhuǎn)子受到液體的粘滯阻力,則游絲產(chǎn)生扭矩,與粘滯阻力抗衡zui后達(dá)平衡,這時(shí)與游絲連接的指針在刻度圓盤上指示一定的讀數(shù)(即游絲的扭角)。將讀數(shù)乘上特定的系數(shù)即得液體的粘度。NDJ-1型粘度計(jì)測(cè)定粘度有4種轉(zhuǎn)子,測(cè)定粘度范圍為10~10000mPa·s;低粘度有5種轉(zhuǎn)子,測(cè)定粘度范圍為:0.1~10000mPa·s,且有4檔轉(zhuǎn)速,分別為 6r/min,12r/min,30r/min和 60r/min。可根據(jù)需要選擇。
(2) NDJ-79型粘度計(jì) 儀器的驅(qū)動(dòng)是一個(gè)微型的垂直安裝的同步電動(dòng)機(jī),它以 750r/min的恒速旋轉(zhuǎn),幾乎不受載荷和電源電壓變化的影響。電動(dòng)機(jī)的殼體采用懸掛式安裝,當(dāng)轉(zhuǎn)簡(jiǎn)在液體中旋轉(zhuǎn)受到阻力產(chǎn)生反作用時(shí),殼體便偏轉(zhuǎn)。電動(dòng)機(jī)殼體轉(zhuǎn)動(dòng)被兩根正反游絲所抵消,而當(dāng)游絲的力矩同轉(zhuǎn)筒上的力矩兩者平衡時(shí),與電機(jī)殼體相連的指針便給出一個(gè)刻度讀數(shù),后者同轉(zhuǎn)簡(jiǎn)的運(yùn)動(dòng)阻力成正比,于是刻度讀數(shù)就表示動(dòng)態(tài)粘度的量值。NDJ-79型粘度計(jì)測(cè)量范圍為 1~ 1000000mPa·s。測(cè)定器具有3個(gè)單元,標(biāo)準(zhǔn)配置是兩個(gè)單元,可根據(jù)不同要求選用不同的單元。
哈克(HAAKE)粘度計(jì)和Brookfield粘度計(jì)都是旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)。
2.布拉班德粘度計(jì)
布拉班德粘度計(jì)是連續(xù)追蹤淀粉糊化過程中粘度變化zui常用的儀器,也叫做淀粉粘度儀(AmylograPh)。它是一種與同心雙層圓筒型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)相近似的儀器。這種儀器是使外筒以一定速度(75r/min)旋轉(zhuǎn),在帶動(dòng)內(nèi)筒的圓板上安裝8根支桿,與此相對(duì),在外筒底部也安裝8根支桿,使外筒在試樣中轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的扭矩與彈簧的扭轉(zhuǎn)相平衡,將彈簧偏轉(zhuǎn)的角度記錄在記錄紙上。溫度是通過安裝在溫度計(jì)的水銀觸點(diǎn),以一定的速度往上升高的,它能與時(shí)間成比例,每隔 lmin 升高 1.5 ℃。另外,通過往冷卻管道中輸送冷水也可以一定速度進(jìn)行冷卻。記錄下的粘度時(shí)間(溫度)曲線稱為布拉班德粘度曲線。以700cm·g作為1000布拉班德粘度單位( BU )。
測(cè)定時(shí)預(yù)先往500ml 25℃的蒸餾水中加入一定量的淀粉(馬鈴薯淀粉5%,甘薯淀粉6%,小麥和玉米淀粉10%),使之zui高粘度能達(dá)到700~800BU,然后倒入外筒內(nèi)。從25℃逐步升溫到聽95℃,在95℃保持10~60min,然后通入沖水緩慢冷至50℃,就D稱為達(dá)到95℃時(shí)的粘度; E稱為在95℃保持10min后的粘度;B—E稱為降落值,表示粘度的穩(wěn)定性。降落值越小,熱穩(wěn)定性越大;F表示冷卻到 50℃時(shí)的粘度;F—E稱為稠度;F-C稱為回值;G表示在50℃保持lh后的粘度。
3. 細(xì)管粘度計(jì)
(1)短管粘度計(jì) 有恩氏粘度計(jì)和福特杯兩種。當(dāng)一定體積的流體通過比較短的細(xì)管時(shí),用流出的時(shí)間求得粘度,是這類粘度計(jì)的特點(diǎn)。用短管粘度計(jì),操作比較簡(jiǎn)單,但精度不高。恩氏粘度計(jì)和福特杯廣泛用于淀粉及其衍生物的檢驗(yàn)測(cè)定,一般以流出時(shí)間為20~100s 為好。測(cè)定時(shí)將制好的糊液倒入試料容器至3個(gè)標(biāo)針?biāo)鶚?biāo)示的液面處,移開木塞,測(cè)200ml糊液在測(cè)定溫度時(shí)流入定量杯中所用的時(shí)間。
 

(2)毛細(xì)管粘度計(jì) 如烏氏粘度計(jì)。
三 粘度測(cè)定方法的簡(jiǎn)單描述
不同行業(yè)對(duì)粘度測(cè)量要求,測(cè)量方法、測(cè)定儀器、固含量、測(cè)定溫度及轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速也不相同。
1.紡織工業(yè)
(l)經(jīng)紗上漿 稱取 18g樣品(絕干)于500ml三頸燒瓶,加入182ml水,置于超級(jí)恒溫水浴中。其中一個(gè)瓶口插入攪拌器,另一瓶口連接冷凝管,邊攪拌邊升溫至 95℃,保溫1h后測(cè)粘度。打開超級(jí)恒溫水浴的泵開關(guān),將95℃的熱水打入測(cè)定筒的夾套內(nèi),待溫度達(dá)95℃后,將待測(cè)溶液倒人測(cè)定筒內(nèi)。掛好轉(zhuǎn)子,并上下移動(dòng)轉(zhuǎn)子,以除去筒內(nèi)的氣泡。啟動(dòng)轉(zhuǎn)子電源,待指針穩(wěn)定后讀數(shù)。
( 2)印花糊料 將樣品打入一定固含量的糊液中,用 NDJ-1型粘度計(jì)測(cè)定粘度。
待測(cè)液體,置于直徑不小于70mm的燒杯或直筒形容器中。將選配好的轉(zhuǎn)子旋入連接螺桿。旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,使儀器緩慢下降,轉(zhuǎn)子逐漸浸入被測(cè)液體中,直至轉(zhuǎn)于液面標(biāo)志和液面相平,調(diào)整儀器水平。按下指針控制桿,開啟電機(jī)開關(guān),轉(zhuǎn)動(dòng)變速旋鈕,使所需轉(zhuǎn)速數(shù)向上,對(duì)準(zhǔn)速度指示點(diǎn),放松指針控制桿,使轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)。經(jīng)多次旋轉(zhuǎn)(一般旋轉(zhuǎn)20~30s),待指針趨于穩(wěn)定時(shí),按下指針控制桿,關(guān)閉電機(jī),讀取讀數(shù)。
2. 造紙工業(yè)
(1)涂布用變性淀粉 稱取 30g(或 20g、25g,絕干)樣品于250ml燒杯中,加 70ml水?dāng)嚢璺稚ⅲ糜?95℃水浴中,待糊化后并保溫15min,取出冷至55℃(有的工廠冷至30℃),用NDJ-1型粘度計(jì),在60r/min時(shí)用3號(hào)轉(zhuǎn)子測(cè)定粘度。
(2)表面旋膠用變性淀粉 稱取6g(絕干)樣品于250ml燒杯中,加94ml水?dāng)嚢璺稚⒉⒅糜?5℃水浴中,待糊化后保溫15min,取出冷至55℃,用 NDJ-l型粘度計(jì),在 60r/min時(shí)用3號(hào)轉(zhuǎn)子測(cè)其粘度。
(3)酸化淀粉 稱取6g樣品(絕干)于250ml燒杯中,加94ml水?dāng)嚢璺稚⒑笾糜?5℃水浴中。糊化并在此溫度下保持 15min,取出冷至40℃,用NDJ-79型粘度計(jì),1號(hào)轉(zhuǎn)筒測(cè)定粘度。
 

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