實(shí)驗(yàn)室 pH 計(jì)注意事項(xiàng)
1. 儀器標(biāo)定校準(zhǔn)的次數(shù)取決于試樣、電極性能及對測量的度要求,高精度測量(≤±0.02pH),應(yīng)及時(shí)校準(zhǔn)并使用精度準(zhǔn)確的校準(zhǔn)緩沖溶液,一般精度測量(≤±0.1pH),經(jīng)一次標(biāo)定后可使用一周或更長時(shí)間,在下列情況時(shí),儀器必須重新標(biāo)定:
(a)長期未用的電極和新?lián)Q的電極;
(b)測量濃酸(pH<2)以后,或測量濃堿(pH>12)以后;
(c)測量含有氟化物的溶液和較濃的有機(jī)溶液以后;
(d)被測溶液溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度相差過大時(shí)。
2. pH電極前端的保護(hù)瓶內(nèi)有適量電極浸泡溶液,電極頭浸泡其中,以保持玻璃球泡和液接界的活化。測量時(shí)旋松瓶蓋,拔出電極,用純水洗凈即可使用。使用后再將電極插進(jìn)并旋緊瓶蓋,以防止溶液滲出,如發(fā)現(xiàn)保護(hù)瓶中的浸泡液有混濁,發(fā)霉現(xiàn)象,應(yīng)及時(shí)洗凈,并調(diào)換新的浸泡液。
3. 電極浸泡液的配制:稱取30g分析純氯化鉀溶于100mL純水中即成。電極應(yīng)避免長期浸泡在純水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有機(jī)油脂接觸。
4. 儀器用已知pH值的校準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行標(biāo)定時(shí),為了提高測量精度,緩沖溶液的pH值要可靠。多次使用后緩沖溶液要及時(shí)更換。
5. 經(jīng)常保持儀器的清潔和干燥,特別要注意保持電計(jì)、電極插口的高度清潔和干燥,否則將導(dǎo)致測量失準(zhǔn)或失效,如有沾污可用醫(yī)用棉花和*揩凈并吹干。
6. 復(fù)合電極前端的敏感玻璃球泡,不能與硬物接觸,任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。測量前和測量后都應(yīng)用純水清洗電極,清洗后將電極甩干,不要用紙巾揩試球泡,這樣會(huì)使電極電位不穩(wěn)定,延長響應(yīng)時(shí)間。在粘稠性試樣中測定后,電極需用純水反復(fù)沖洗多次,以除去粘在玻璃膜上的試樣,或先用適宜的溶劑清洗,再用純水洗去溶劑。
7. 電極經(jīng)長期使用,或被測溶液中含有易污染敏感玻璃球泡或堵塞液接界的物質(zhì),而使電極鈍化,其現(xiàn)象是敏感梯度降低,響應(yīng)緩慢,讀數(shù)不準(zhǔn),可根據(jù)不同情況采取下列措施:
(a)玻璃球泡污染老化:將電極用0.1mol/L稀鹽酸(配制:9mL鹽酸用純水稀釋至1000mL)浸泡24h,用純水洗凈,然后再用電極浸泡液浸泡24h,如果鈍化比較嚴(yán)重,也可將電極下端浸泡在4%HF(氫氟酸)中(3~5)s,用純水洗凈,然后在電極浸泡液中浸泡24h,使之復(fù)新。
(b)玻璃球泡和液接界污染的清洗:(供參考)
污染物 清洗劑
無機(jī)金屬氧化物 低于1mol/L稀酸
有機(jī)油脂類物 稀洗滌劑(弱堿性)
樹脂高分子物質(zhì) 稀酒精、丙酮
蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化物
電極外殼的材料是聚碳酸酯,選用清洗劑時(shí)請注意,如三氯乙稀、
四氫呋喃和丙酮等請慎用,因?yàn)檫@些試劑會(huì)溶解聚碳酸酯材料,從而使電極
失效。
8. pH電極使用周期為一年左右,但如果使用條件惡劣或保養(yǎng)不當(dāng),使用時(shí)間會(huì)縮短,電極老化或失效后應(yīng)及時(shí)更換新的電極。本儀器的內(nèi)置芯片具有自動(dòng)檢測電極斜率的功能(詳見第4.1.5.和4.1.6.條),若電極斜率低于85% 時(shí),則應(yīng)考慮對電極進(jìn)行活化處理(詳見第5.7.條)或更換電極。
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