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固相萃取裝置的優(yōu)勢

來源:上海極恒實業(yè)有限公司   2015年07月01日 11:09  

固相萃取技術(shù)作為一種樣品前處理方式,有機溶劑消耗量少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì)。但目前該技術(shù)在國內(nèi)市場的應(yīng)用仍有限,這與使用方式和期望有關(guān),也與技術(shù)本身的局限性有關(guān)。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補充,但是在使用時,一定要了解其優(yōu)點和缺點,揚長避短。固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時存在。

   固體萃取和液-液萃取相比,其優(yōu)點是操作方便和消耗試劑少,缺點是批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復(fù)性好,只要其純度可靠,不同年代的產(chǎn)品的物理化學性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號的萃取劑性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別。

   從理論上說,固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用:有機溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì),給人印象是前處理的革命性進步。然而現(xiàn)實情況是,至少在國內(nèi),雖然推廣了多年,實際應(yīng)用還是相當有限。這與我們的使用方式和期望有關(guān),也與它本身的局限有關(guān)。
此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優(yōu)勢在于
(1)可以定量地重復(fù)前處理過程。
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度,卻無法控制振蕩頻率,強度,動作,我們知道,每個人的振蕩動作是不同的,就是同一個人,也很難保證始終劃一的動作。所以說,溶液萃取的動作是不定量,不能重復(fù)的。
而在應(yīng)用固相萃取時,比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,因此,固相萃取的萃取過程是可以重復(fù),可定量的。
(2)現(xiàn)場處理。
水中有機物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸。即有機物在池塘水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定,但是一旦進入采樣瓶這個小環(huán)境中,就會迅速發(fā)生變化,所以很多水的有機物分析方法要求即采即分析,zui多不能超過4個小時,可一般的情況是,從取水回到實驗室的時間就遠遠不止4小時了,樣品發(fā)生了變化,分析結(jié)果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技術(shù),由于其設(shè)備簡單,體積小,易于攜帶,*可以做到在現(xiàn)場一邊采樣,一邊進行前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣。
從實際應(yīng)用來說,在水的檢測中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當?shù)墓ぷ餍枰鳎壳吧胁荒?取代,但是其發(fā)展的前景很值得看好。
(3)有機試劑消耗量的減少。
在處理水樣時,如果用固相萃取,則只需要在洗脫時用到有機溶劑,用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對于實驗者的人身保護和環(huán)境保護有著積極的意義。
(二)批量生物材料的藥物成分萃取
這是固相萃取在實際應(yīng)用中比較成功的范例,主要是指在醫(yī)院中檢測血樣和尿樣時的前處理工作,由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢,加上樣品單一,組成固定,在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。
(三)免疫親和固相萃取。
萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥,可是不論是溶液萃取還是固相萃取,基本上是相似相溶的,zui多做到“某一類”層次上的萃取,而無法達到“某一種”層次的萃取。
在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù),可以利用其生物特異性選擇吸附,能夠達到近于理論的萃取。

固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。  在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)?!氨A簟笔且环N存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。  吸附劑的容量是在*條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用:分離物的化學結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。

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