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行業(yè)產(chǎn)品
1.1 儀器
日本 Shimadzu GC一17A氣相色譜儀,配有FID;大 連江申色譜數(shù)據(jù)處理軟件(中國(guó));萬(wàn)分之一電子天平(MettlerAE一160);Polystat CC1型恒溫水浴箱(美國(guó));HGC一12型氣體吹掃濃縮器。
1.2 試劑與材料 25%氨水 AR;乙醇(≥95%)AR;乙醚 AR;石油醚AR;正己烷 AR;2 mol/L氫氧化鉀甲醇溶液;蒸餾水;50mL比色管;150 mL分液漏斗;150 mL錐形瓶 ;10 mL容量瓶。樣品:送檢樣品。2 結(jié)果與討論
2.1 甲酯化試劑選擇 六種不飽和脂肪酸從樣品中提取分離后,用于其酯化的試劑有 2 mol/L HCl_C OH、2 mol/L KOH—CH3OH、BF3一CH3OH(1+4)等,本方法通過(guò)實(shí)驗(yàn)比較表明,利用 2 mol/L KOH—CH3OH能夠?qū)λ崛〉牧N不飽和脂肪酸進(jìn)行有效酯化,所選試劑相比之下更易獲取制備。
2.2 樣品處理?xiàng)l件 固體粉碎樣品溫水溶解,直接用弱堿溶液皂化后萃取不飽和脂肪酸,與先用正己烷提取樣品后再皂化方法比較,對(duì)不飽和脂肪酸的提取效率更高;方法選擇氮?dú)饬髦苯訚饪s可以避免成分損失;共軛亞麻酸與亞油酸易被氧化,提取后應(yīng)盡快酯化;脂肪酸酯化可以直接在正己烷溶液中進(jìn)行,但必須在加入酯化試劑后充分地振搖,在室溫26℃左右條件下甲酯化過(guò)程可順利完成。魚(yú)油樣品里不飽和脂肪酸不需皂化,取樣定容后直接甲酯化,可以生成轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的不飽和脂肪酸甲酯,這使得樣品處理簡(jiǎn)便 。
3 結(jié)論
本方法適用于食品中常見(jiàn)添加的不飽和脂肪酸成分的同時(shí)分離分析檢測(cè),操作簡(jiǎn)便快速,易消除干擾,避免了其他方法對(duì)幾種不飽和脂肪酸成分進(jìn)行測(cè)定時(shí)采取分開(kāi)處理所帶來(lái)的不必
要麻煩,該方法在準(zhǔn)確性、線(xiàn)性、重現(xiàn)性、檢測(cè)限、回收率等方面均達(dá)到滿(mǎn)意結(jié)果。
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