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waters液相色譜儀檢測人血漿中加替沙星濃度

時間:2011-3-14閱讀:4908
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1  儀器

LC 10A液相色譜儀,包括二元泵、二極管陣列檢測器、自動進(jìn)樣器 、柱溫箱、V61色譜工作站;5415R冷凍變速離心機(jī);LDZ52低速自動平衡離心機(jī)XW 80A渦旋混合器

2 方法與結(jié)果

21 色譜條件

色譜柱 Hypersil C18(150ram×46mm,5 m);流動相:乙腈 30ramolL醋酸銨 ~三乙胺 磷酸 (20801007);流速:10mlmin;檢測波長:294nm 柱溫 350~C。

22  溶液配制

準(zhǔn)確稱取加替沙星對照品 100rag,以甲醇為溶劑配成濃度為200 gmI的貯備液,再用甲醇分別稀釋成濃度為 1、10、50、lO0~tgml的工作液 ,溶液均置于冰箱中保存

23 樣品處理

05ml空白血漿,加入加替沙星工作液適量,旋渦振蕩30s,加入 7%高氯酸 02ml,旋渦振蕩 lmin,離心 (12 O00rmin)5min,上清液經(jīng) 045 m濾膜過濾 ,進(jìn)樣 30 l。

24 藥動學(xué)研究

健康男性受試者 18名,年齡 (23±22)a,體重 (62±61) 身高(172~81)cm。試驗(yàn)前進(jìn)行全身體格檢查,肝腎功能、血尿常規(guī)、心電圖均正常。試驗(yàn)前 2wk及試驗(yàn)期間未服用任何其它藥物,試驗(yàn)前均簽署知情同意書。禁食 12h,晨服 400mg加替沙星片,受試者在給藥前及給藥后 025、050075、1015、20、3040、60、80、120240h取肘靜脈血 4ml,3 500rmin離心 5min,取血漿 ,置于--200℃冷凍,待測。按上述方法測定受試者血漿中加替沙星濃度 ,加替沙星平均藥一時曲線詳見圖2。t  、C 取實(shí)測值;t  =0693Ke (Ke為末端消除速率常數(shù),由對數(shù)血藥濃度 一時問曲線末端直

部分斜率求得;以梯形法計 AuC o AuC n--。。一AUC  +CtKe

 

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