15
高氯廢水測定儀主要指標：
1、流量指標：5-40ml/min
2、溫度范圍：32-399℃
3、設(shè)定時間：0-999分鐘任何設(shè)定
4、消解樣品數(shù)：6個(1個空白樣品)
5、消解容積：250ml
6、電源：AC220V50Hz
7、氣體總流量：10L/min
8、流量調(diào)節(jié)通道：5路
高氯廢水測定儀技術(shù)特點：
1、可對6個消解錐形回流裝置同時進行加熱，1個空白樣。
2、無需倒入其他瓶內(nèi)，三角瓶杯加熱完后便可測量，方便使用。
3、節(jié)能、降低電力負荷、提高效率。
4、采用高精度流量計調(diào)節(jié)氮氣進樣量。
5、帶刺回流管，冷卻效果好。
6、獨立通道，互不干擾。
在堿性條件下，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中，并在沸水浴上加熱反應(yīng)一定時間，以氧化水中的還原性物質(zhì)。加入過量的碘化鉀還原剩余的高錳酸鉀，以淀粉做指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，換算成氧的濃度，用CODOH.KI表示。稱取1.0g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.4g氯化鋅防腐或臨用時現(xiàn)配。稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定，標定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化鉀，加入0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液10.00ml、再加15硫酸溶液5ml并搖勻，于暗處靜置5min后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。按下式計算硫代硫酸鈉溶液的濃度：C=10.00×0.0250/V
樣品的預(yù)處理：
若水樣中含有氧化性物質(zhì)，應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即先移取100ml水樣于250ml碘量瓶中，加入50%氫氧化鈉0.5ml溶液，搖勻。加入4%溶液0.5ml，搖勻后按10.4至10.6步驟測定。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。
另取水樣，加入8.1節(jié)中硫代硫酸鈉溶液的用量，搖勻，靜置。之后按照操作步驟10測定。
實驗步驟：
?、湃∩鲜霾僮魉枰w積1/10的廢水樣和試劑，于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。
?、茝U水中氯離子含量超過30mg/L時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加適量廢水稀釋至20.00mL。
?、侨?0.00mL混合均勻的水樣置回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，從冷凝管上口加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰時記時)。
?、壤鋮s后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。
?、扇芤涸俣壤鋮s后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
?、蕼y定水樣的同時，以20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
