提高氣相色譜靈敏度這樣做

時(shí)間：2024/3/22閱讀：312

目前，對提高檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如，冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。

如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢？

主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。

溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：

第一種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用：這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)；這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶"（flooded zone）；當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí)，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶"分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑揮發(fā)后，分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。

第二種是當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí)，液體的樣品揮發(fā)后，在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)：載氣的體積比液體大很多，所以，當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí)，樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)。所以說不論哪種方法，分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。

影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有：

色譜柱的初始柱溫，溶劑的揮發(fā)性，還有就是色譜柱固定相的比例。

色譜柱柱溫的初始溫度：

1.基本是最容易也是最快做到的方法，一般說來初始溫度愈低的話，分析物凝結(jié)的愈好。

2.建議初始溫度最好設(shè)在比最快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右，溫度保持的時(shí)間最好就是非分流的保持時(shí)間。

第二個(gè)重要的因素：

色譜柱“固定相比例"（phase ratio）：

愈低的固定相比例，意味著越厚的膜厚，膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素，也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法。

最后一個(gè)可以改變的因素就是樣品本身：

大部分時(shí)候，樣品本身沒法改變，但是，可以使用不同的溶劑以增加其效果，例如，溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好，例如，柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí)，樣品使用的溶劑是乙酸乙酯（沸點(diǎn)攝氏77.1度）會(huì)比使用二氯甲烷溶劑好（沸點(diǎn)攝氏39度）。

氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中，如何提高FID的靈敏度?

1、提出問題：

靈敏度可以反映一臺(tái)儀器對待測組分響應(yīng)值的大小，與信噪比或檢測限結(jié)合可評(píng)價(jià)一臺(tái)儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?

2、分析原因：

靈敏度：單位物質(zhì)量通過檢測器時(shí)，產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)(R)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點(diǎn)的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q

影響FID靈敏度的因素：可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)。FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮?dú)猓瘹錃?N2／H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等；

3、解決方案：

因?yàn)镕ID硬件方面對靈敏度的影響，在色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定，對于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

①氮?dú)猓瘹錃?N2／H2)流量比N2／H2流量比會(huì)明顯影響靈敏度：

各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，N2／H2比最佳值也不同，可用實(shí)驗(yàn)來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL／min；若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右為佳。其中，毛細(xì)管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個(gè)主要作用是保證最佳N2／H2比，用來保證最佳靈敏度。

②空氣流量：

空氣流量小于200mL／min時(shí)，流量大小對靈敏度有一定影響，一般大于250mL／min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減：

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會(huì)增大，在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí)，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1／10、1／25、l／S0，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度，可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳，數(shù)值差1代表信號(hào)以10倍增減。當(dāng)然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度：

進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會(huì)導(dǎo)致FID的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉，同時(shí)對FID進(jìn)行清洗。

4、案例分析：

在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1～C8烴類進(jìn)行定性定量分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)在相同組分同樣進(jìn)樣量下，同種物質(zhì)的峰面積僅為原來的80％，通過對色譜線路進(jìn)行試漏，排除了管路漏氣的因素，說明物質(zhì)峰面積的下降應(yīng)該是儀器的靈敏度減低了80％。

※對色譜所用載氣氮?dú)?、氫氣、空氣和尾吹氣氮?dú)膺M(jìn)行了檢測后，發(fā)現(xiàn)尾吹氮?dú)獗魂P(guān)閉。采用毛細(xì)管柱時(shí)所用載氣(氮?dú)?的流量僅為5mL／min，而氫氣的流量為40mL／min，氮?dú)馀c氫氣比例嚴(yán)重失調(diào)所致。把尾吹氣氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)閥設(shè)定到原來位置后，再進(jìn)行測定，該物質(zhì)的色譜峰面積恢復(fù)了正常。

小結(jié)

GC出廠后它的靈敏度基本上是固定了，我們所能做到的是發(fā)揮出它固有的性能:

1.優(yōu)化H2和Air的比例，使樣品充分離子化；

2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同時(shí)，使峰變窄變高，也相當(dāng)于改善了靈敏度；

3.保持進(jìn)樣口，F(xiàn)ID 噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉；

4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣)，也能使噪音變小，靈敏度也就增加了；

5.用Low Bleeding的毛細(xì)柱，也能使噪音變小，靈敏度也就相應(yīng)增加了。

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