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亞甲基二磷酸的HPLC保留和峰形調(diào)節(jié)

2022-3-18  閱讀(1046)

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亞甲基二磷酸的HPLC保留和峰形調(diào)節(jié)

方法:自定

色譜柱:Comixsil HAX 3µ 100*4.6mm(貨號(hào):FMD-HAX3-EONU )

流速:1.0 mL/min

檢測(cè):ELSD,45℃,2.5 L/min

柱溫:30 ℃

流動(dòng)相:A(H2O):B(ACN):C(1% TFA)

亞甲基二磷酸



流動(dòng)相1:

T/min

A(H2O)%

B(ACN)%

C(1% TFA)%


75

20

5


流動(dòng)相2:

T/min

A(H2O)%

B(ACN)%

C(1% TFA)%


70

20

10

流動(dòng)相3:



T/min

A(H2O)%

B(ACN)%

C(1% TFA)%


60

20

20


流動(dòng)相4:

T/min

A(H2O)%

B(ACN)%

C(1% TFA)%

0-10

75-60

20

5-20

流動(dòng)相5:



T/min

A(H2O)%

B(ACN)%

C(1% TFA)%

0-5

75-60

20

5-20

  圖片數(shù)據(jù):



流動(dòng)相條件

保留時(shí)間

柱效

拖尾因子

流動(dòng)相 1

10.743min

2405

0.693

流動(dòng)相 2

3.636min

1543

0.793

流動(dòng)相 3

1.920min

1664

1.242

流動(dòng)相 4

5.982min

5097

0.831

流動(dòng)相 5

5.086min

6097

0.905



方法開(kāi)發(fā)說(shuō)明:

本實(shí)驗(yàn)選擇 Comixsil HAX 這款陰離子交換+HILIC 作用混合模式色譜柱,在陰離子交換模式下,考察了不同濃度的酸以及酸梯度下對(duì)亞甲基二磷酸的保留和峰形的影響。亞甲基二磷酸的保留對(duì)酸的濃度比較敏感,   實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)使用酸的梯度時(shí),可以改善其峰形,且縮短梯度時(shí)間時(shí),可以進(jìn)一步改善峰形。這在混合模式方法開(kāi)發(fā)中是非常普遍的改善峰形的方式,謹(jǐn)以此應(yīng)用數(shù)據(jù)供使用者參考。




中文名稱(chēng):亞甲基二磷酸中文別名:亞甲磷酸; 亞甲基二膦酸英文名稱(chēng):medronic acid英文別名:Medronic Acid; Methylenediphosphonic acid; Methanebisphosphonic Acid; MDP; MDP,Medronic acid,Methylenediphosphonic acid外觀與性狀:白色粉末密度:2.111 g/cm3熔點(diǎn):197-199 °C(lit.)沸點(diǎn):583.2oC at 760 mmHg閃點(diǎn):306.5oC折射率:1.55儲(chǔ)存條件:2-8oC [1] 


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