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中級(jí)會(huì)員 | 第11年

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水熱合成反應(yīng)釜的使用和注意事項(xiàng)

時(shí)間:2015-8-29閱讀:10579
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工作原理:水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下應(yīng)用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反響生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,經(jīng)過(guò)控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對(duì)流以構(gòu)成過(guò)飽和狀態(tài)而析出生長(zhǎng)晶體??捎糜诩{米資料的制備、化合物合成、晶體生長(zhǎng)等方面,也能夠用于小劑量的合成反響,是高校極常用的小型反響釜

構(gòu)成:不銹鋼的鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)杯(內(nèi)襯)、鋼棒、不銹鋼墊片(兩片),

詳細(xì)操作:

1. 運(yùn)用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)請(qǐng)求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈;檢查.

2. 運(yùn)用中:將溶劑和樣品參加四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即便壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,普通不用用鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力氣曾經(jīng)足夠;將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度到達(dá)100℃時(shí),堅(jiān)持一小時(shí),再升溫到所需溫度,堅(jiān)持兩小時(shí)。加熱溫度zui高不能超越220℃;

備注:依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),肯定不同的加熱溫度及加熱方式。

3. 運(yùn)用后:反應(yīng)完畢后,不可立刻把水熱釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反贏物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,假如打不開,用鋼棒助力翻開。實(shí)驗(yàn)完畢要及時(shí)將其清洗潔凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外留意清洗潔凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。



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