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天津綜科科技有限公司

主營(yíng)產(chǎn)品: 粉塵中游離二氧化硅檢測(cè)儀,精密光學(xué)平臺(tái),TJ270-30A紅外分光光度計(jì)

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工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

2024-7-25 閱讀(1492)


 


工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分:游離二氧化硅含量

 

Determination of dust in the air of workplace-

Part 4: Content of free silica in dust

 

                                                                   GBZ/T 192.4-2007

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部  2007-06-18發(fā)布    2007-12-30實(shí)施

 

    

 

根據(jù)《中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。

根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn),GBZ/T192分為以下五部分:

——1部分:總粉塵濃度;

——2部分:呼吸性粉塵濃度;

——3部分:粉塵分散度;

——4部分:游離二氧化硅含量;

——5部分:石棉纖維濃度。

本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》,GB 16225-1996《車(chē)間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的附錄B《粉塵游離二氧化硅X線(xiàn)衍射測(cè)定法》,GB 16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》基礎(chǔ)上修訂而成的。本部分與GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比,修改了標(biāo)準(zhǔn)格式。

本部分自實(shí)施之日起,GB5748-85、GB16225-1996GB 16245-1996同時(shí)廢止。

本部分由衛(wèi)生部職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)提出。

本部分由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。

本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、東風(fēng)汽車(chē)公司職業(yè)病防治研究所、湖北省疾病預(yù)防控制中心。

本部分主要起草人:楊磊、李濤、祁成、陳衛(wèi)紅、彭開(kāi)良、劉家發(fā)、張敏、杜燮祎。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

——GB 5748-85

——GB 16225-1996

——GB 16245-1996。


 

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

4部分:游離二氧化硅含量

1  范圍

本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定。

2  規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GBZ 159  工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

GBZ/T 192.1 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  1部分:總粉塵濃度

GBZ/T 192.2 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  2部分:呼吸性粉塵濃度

3  焦磷酸法

3.1 原理

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱(chēng)量分離出的游離二氧化硅,計(jì)算其在粉塵中的百分含量。

3.2 儀器

3.2.1  采樣器:同GBZ/T 192.1GBZ/T 192.2。

3.2.2  恒溫干燥箱。

3.2.3  干燥器:內(nèi)盛變色硅膠。

3.2.4  分析天平:感量為0.1mg。

3.2.5  錐形瓶:50mL

3.2.6  可調(diào)電爐。

3.2.7  高溫電爐。

3.2.8  瓷坩堝或鉑坩堝:25mL,帶蓋。

3.2.9  坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

3.2.10  瑪瑙研缽。

3.2.11  慢速定量濾紙。

3.2.12  玻璃漏斗及其架子。

3.2.13  溫度計(jì):0~360℃。

3.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純。

3.3.1  焦磷酸:將85%w/w)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中。

3.3.2  氫氟酸:40%。

3.3.3  :結(jié)晶。

3.3.4  鹽酸溶液,0.1mol/L

3.4 樣品的采集

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,并記錄采樣方法和樣品來(lái)源。

3.5  測(cè)定步驟

3.5.1  將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。

3.5.2  準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g~0.2000gm)粉塵樣品于25mL錐形瓶中,加入15mL焦磷酸搖動(dòng),使樣品全部濕潤(rùn)。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上,迅速加熱到245~250℃,同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌,保持15min

3.5.3  若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800~900℃下灰化30min以上,使碳及有機(jī)物灰化。取出冷卻后,將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶于錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。

3.5.4  取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40~50℃,加50~80℃的蒸餾水約至40mL ~ 45mL,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150mL~200mL。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗中并用蒸餾水濕潤(rùn)。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過(guò)濾,濾液不超過(guò)濾紙的2/3處。過(guò)濾后,用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯,移入漏斗中,并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止(用pH試紙?jiān)囼?yàn))。如用鉑坩堝時(shí),要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過(guò)程應(yīng)在當(dāng)天完成。

3.5.5  將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入已稱(chēng)至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥、炭化;炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi),在800~ 900℃灰化30min;取出,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h,在分析天平上稱(chēng)至恒量(m2),并記錄。

3.5.6  結(jié)果計(jì)算

粉塵中游離二氧化硅的含量按式(1)及進(jìn)行計(jì)算:

                   w=m2-m1/m×100…………(1

式中:

w——粉塵中游離二氧化硅含量,%;

m1——坩堝質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g);

m2——坩堝加游離二氧化硅質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g);

m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。




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