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RoHS 2.0 使用Py/TD-GC-MS檢測(cè)電子零件中的塑化劑
RoHS 2.0 使用Py/TD-GC-MS檢測(cè)電子零件中的塑化劑
一種用于分析聚合物材料和不能直接導(dǎo)入GC的不溶性材料等多種樣品的通用系統(tǒng)
熱裂解氣相色譜法 (Py-GC)是一種分析聚合物、塑料、橡膠、涂料、染料、樹(shù)脂、涂層、纖維、木材等不溶性材料和聚合物的分析方法。
鄰苯二甲酸酯可稱(chēng)塑化劑、增塑劑及可塑劑，是一種增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑。其添加對(duì)象包含了塑膠、混凝土、干壁材料、水泥、膠粘劑與石膏等等，有害物質(zhì)限用指令(Restriction of Hazardous Substances Directive，RoHS 2.0)主要管控的是聚合物(Polymer)中的塑化劑。IEC-62321也訂定出了標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法，使用熱裂解氣相層析質(zhì)譜(Py/TD-GC-MS)方法做為快速篩選的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。Py-GCMS分析聚合物材料等可以得到其他常規(guī)GCMS方法難以獲得的詳細(xì)信息。
用于未知組分表征的4種分析方法
為了表征非常復(fù)雜的樣品，熱裂解系統(tǒng)提供了4種分析方法。
1.裂解氣分析法(EGA-MS)
在裂解氣分析法(EGA-MS)中，GC進(jìn)樣口和MS檢測(cè)器通過(guò)一小段惰性化毛細(xì)管空柱(例如，2.5 m，0.15 mm i.d.)連接。樣品在某個(gè)特定的溫度范圍內(nèi)(例如，40-800°C)被加熱，釋放出氣體并經(jīng)空柱直接進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)。其結(jié)果可以獲得類(lèi)似于差示熱重曲線(xiàn)的EGA溫譜圖。
2.單步分析法(Py-GC/MS)
在單步分析法(Py-GC/MS)中，樣品杯自由落體到高溫裂解爐中，樣品被瞬間熱裂解，裂解產(chǎn)物進(jìn)入色譜柱中分離并檢測(cè)。
3.雙步分析法(TD/Py-GC/MS)
在雙步分析法(TD/Py-GC/MS)中，可以得到揮發(fā)性組分（如殘留單體和添加劑）和聚合物組分兩方面的信息。樣品分析分兩步進(jìn)行。
第1步：在熱脫附步驟(TD-GC/MS)中，在特定溫度范圍內(nèi)加熱樣品，產(chǎn)生揮發(fā)性組分，在色譜柱的進(jìn)樣口端被冷阱捕集，并在熱脫附程序結(jié)束后啟動(dòng)GC程序進(jìn)行分離并檢測(cè)。
第2步：在熱裂解步驟(Py-GC/MS)中，殘留聚合物在高溫裂解爐中裂解。根據(jù)裂解圖，可以識(shí)別樣品的聚合物組分。
4.中心切割-裂解氣分析法（Heart-Cut EGA-GC/MS）
中心切割-裂解氣分析法(Heart-Cut EGA-GC/MS)，是一種測(cè)定和分析復(fù)雜樣品組分的有效方法。該方法采用裂解氣分析(EGA-GC/MS)法得到溫譜圖，僅對(duì)感興趣的溫度區(qū)間餾分進(jìn)行分析。通過(guò)中心切割，將該溫度區(qū)間釋放的組分選擇性地導(dǎo)入色譜柱。在色譜柱進(jìn)樣口端冷阱捕集后，再進(jìn)行分離分析。
該方法不僅可以分析復(fù)雜樣品中的目標(biāo)化合物，如礦物質(zhì)油中的添加劑分析，還可以對(duì)聚合物進(jìn)行詳細(xì)表征。