本文件按照GB/T L1—202皿標(biāo)準(zhǔn)化工作號(hào)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)枸和起草規(guī)則》的規(guī)定 起草.

本文件代替GB/T 242S2 2009＜塑料 聚因烯中二甲苯可溶物含房的測(cè)定》，與GB/T 24282- 2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

a） 增加了"紅外光譜法"和“低分辭率脈沖核磁共振法"（見(jiàn)第1章年版的第1章L

b） 刪除了規(guī)格為200 mL的移液管（見(jiàn)2Q09年版的4.6）；

c） 增加了對(duì)漏斗、直空干燥箱、可控加熱坦、干燥器及供箱的規(guī)格要求<見(jiàn)4.2.10.4.2.11^.2.13, +.2.15 和 4.2.17,2009 年版的 4,11,4.12,4,14,4.15 和 4.13）;

d） 更改“注"的內(nèi)容為正:ST如果使用加熱盤加熱，設(shè)定溫度宜高于二甲苯沸點(diǎn)約30匸"（見(jiàn) 4.4.3.7,2009 年版的 6,3.7） _f

e） 増加了規(guī)范性引用文件GB/T 8170〔見(jiàn)4.5.3,2009年版的7,3）；

0 増加了方法A的精密度（見(jiàn)4,6,2909年版的第8章）丨

g） 増加了方法B“紅外光譜法氣見(jiàn)第5章）!

h） 增加了方法C"低分辨率脈沖核磁共振法"（見(jiàn)第6章）*

本文件修改采用ISO 16152_:2OC5S塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測(cè)定恥

本文件與ISO 16152,2005相比，在結(jié)構(gòu)上有較參調(diào)整，附錄A中列出了本文件與ISO 16152,2005 的結(jié)枸編號(hào)對(duì)照一覽表。

本文件與ISO 16152:2005的技術(shù)差異及其原因如下：

a） 刪除了涉及試驗(yàn)步驟的內(nèi)容’増加了文件主要內(nèi)容的表述（見(jiàn)第1章），以符合GB/T L1的 要求’

b） 増加了方法A的原理（見(jiàn)4.1）,對(duì)ISO 16152； 20。5的1.2肅I 1.3內(nèi)容加以完善，使原理的描述 更加完整,以符合GB/T 1.1的要求扌

￡）更改了燒瓶的容積.由400 mL修改為500 mL（見(jiàn)4.4.2）,121符合我國(guó)國(guó)情,

8）刪除了規(guī)格為2QQmL的移液管，以符合我國(guó)標(biāo)進(jìn)的要求；

e）刪除了濾紙的品牌和型號(hào)，以符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的要求，

D 增加了對(duì)其空干燥箱，可控加熱盤、干燥器及燃箱的規(guī)格要求《見(jiàn)4.2.11,4.2.13,4.2,15和 4.&17）,便于本文件的

塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測(cè)定

1范圍

本文件規(guī)定了測(cè)定聚丙烯均聚物或共聚物在25。二甲苯中可溶物含量的三種方法：

--- 方法A；化學(xué)法1

——方法B：紅外光譜法，

——方法C：低分辨率脈沖核磁共振法.

方法A為基準(zhǔn)方法，用于方法B和方法C的校推。

本文件適用于聚丙烯均聚物或共聚物在鴕’C二甲苯中可溶物含量的測(cè)定.可溶解于二甲苯的添 加劑等材料可影響二甲苯可溶物含量的測(cè)定.

2規(guī)范性引用文件

GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語(yǔ)和定乂

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

二甲茉可溶物含■ xylene-soluble rraclion

w.

聚合物溶解于回流溫度的二甲苯中，溶液冷卻至25。并保持一定時(shí)間后，溶液中未沉淀出的物質(zhì) 質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

4方法A：化學(xué)法

4.1原理

聚丙烯樣品干燥后稱最，在回流狀態(tài)下溶解于二甲萃，隨后將溶液在特定條件下冷卻至25 C并恒 溫,確保聚丙烯在該條件下充分結(jié)品.再將該混合溶液進(jìn)行過(guò)濾，得到透明的濾液。蒸發(fā)掉濾液中的二 甲苯,得到二甲苯可溶物并計(jì)算其含量。

4.2供器設(shè)備

4.2.1回流冷凝器，長(zhǎng)度為400 mm.

4.2.2燒瓶，容積為500mL.

4.2.3隔熱墊，陶瓷纖維材料制成。

4.2.4電磁攪拌器，帶有可控溫的加熱板、恒溫油浴或加熱塊，溫度能保持在14。C?150 -C.

4.2.5磁力攪拌子。

4.2.6 移液管,A 級(jí),100 mL.

4.2.7具塞燒瓶,250 mU

4.2.8恒溫水浴,具備足夠的冷卻能力，確保聚丙烯/二甲苯混合液冷卻時(shí)，水浴能恒溫在（25±0.5）'C_o

4.2.9定性濾紙，直徑大于或等于125 mm.

4,2,10漏斗，60■•或相當(dāng)，直徑大于或等于125 mm.

4211真空干燥箱，控溫范圍：50 "C?250 C；溫度波動(dòng)度：±1 'C。

4.2.12鋁皿，容積為30OmL,表面光滑。

4.2.13可控溫加熱盤，溫度能保持在140 C?150

4.2.14 分析天平，精度不低于0.1 mg（優(yōu)選精度為0,01 mg）.

4.2.15干燥器，含有硅膠或其他適當(dāng)?shù)母稍飫垺?/span>

4.2.16計(jì)時(shí)器，以min計(jì).

4.2.17烘箱，強(qiáng)迫通風(fēng)型或重力對(duì)流型，溫度能控制在（200±5）-C.

4.3試劑和材料

4.3.1可選用的二甲苯有：

——鄰二甲苯:用氣相色譜法測(cè)定，鄰二甲苯含最大于或等于98%,乙苯含量小于2%,140 C蒸發(fā) 殘留物小于0.002 g/100 mL,沸點(diǎn)144 'C ；

對(duì)二甲苯:用氣相色譜法測(cè)定，對(duì)二甲苯含量大于或等于98%,乙苯含量小于2%,14。C蒸發(fā) 殘留物小于0.002 g/100 mL,沸點(diǎn)138

當(dāng)測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)，應(yīng)采用鄰二甲苯作為試驗(yàn)試劑，除非爭(zhēng)議方達(dá)成一致.

4.3.2可選用的抗氣劑有：

—丁基羥基甲苯（抗氧劑BHT） _t

-—4,4-硫代雙（6-叔丁基間甲酚）（抗氧劑300）,

——四［甲基-（3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸）］酯（抗氧劑1010）.

4.4試驗(yàn)步驟

4.4.1二甲苯的準(zhǔn)番

4,4.1.1當(dāng)測(cè)定不穩(wěn)定的粉料或小粒料時(shí)，應(yīng)在二甲苯中加入4.3.2中的任一種抗氧劑，以防止發(fā)生降 解?？寡鮿┰诙妆街袧舛燃s為0.02 g/L時(shí)穩(wěn)定效果較好。

用可控溫電磁攪拌器（見(jiàn)4.2.4）將溶液加熱至8Q "C?90諾，并攪拌至少1 h,使抗氧劑和二甲苯充 分混合。該加熱溫度適用于相對(duì)易于揮發(fā)的抗氣劑BHT_S

4.4.1.2二甲苯用氮?dú)膺M(jìn)行脫氣處理，每24 h至少充氮1 h.

4.4.2二甲苯中雜質(zhì)的測(cè)定（空白試驗(yàn)）

4.4.2.1進(jìn)行空白試驗(yàn)的目的是測(cè)定二甲苯中是否含有明顯的蒸發(fā)殘留物以及其他雜質(zhì)成分，每批二 甲苯宜進(jìn)行空白試驗(yàn)。如果試剤的純度大于或等于99.5%,并且開(kāi)啟后馬上使用，可以不進(jìn)行空冃試 驗(yàn)。宜用玻璃容器盛裝二甲苯，二甲苯應(yīng)在容器開(kāi)啟后3d內(nèi)使用。

從每批二甲苯中取三份進(jìn)行三次空白試驗(yàn).

4.4.2.2 用移液管（見(jiàn)4.2.6）將20。mL二甲苯移至干凈的空燒瓶（見(jiàn)4.2.2）中。

4.423將濾紙（見(jiàn)4.2.9）置于漏斗（見(jiàn)4.2.10）內(nèi)，然后將漏斗放置在250 mL燒瓶（見(jiàn)4.2.7）上方. 4.4.2.4將4.4.2.2燒瓶中的200 mL二甲苯倒人漏斗，通過(guò)濾紙滴人L4.2.3的燒瓶中，直到所有的濾 液都被收集。

4.425將鋁皿（見(jiàn)4.2.12）置于娯箱（見(jiàn)4.2.17）內(nèi)，在200 C下干燥30 min,然后在干燥器（見(jiàn)4.2.15） 內(nèi)冷卻至室溫，在分析天平上稱最干凈、干燥的鋁皿，精確至0.1 mg.

4.4.2.6用移液管（見(jiàn)4.2.6）移取100 mL濾液至稱重過(guò)的鋁皿中.

4.4.2,7將鋁皿放到溫度為140 C?150 C的可控溫加熱盤（見(jiàn)4.2.13）上，使二甲苯輕微沸騰但不應(yīng)濺 出。在緩慢的氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下，持續(xù)加熱直到鋁皿內(nèi)殘留物接近干燥。

4.428將鋁皿放入溫度為（1OO±10）C的真空干燥箱（見(jiàn)4.2.11）內(nèi)，在壓力小于13.3 kPa的條件下， 干燥直至鋁皿和殘留物的質(zhì)信恒定。

4.4.2.9在干燥器內(nèi)將鋁皿冷卻至室溫，并稱重，精確至0.1 mg₆

4.4.2.10計(jì)算三次空白試驗(yàn)殘留物質(zhì)髭的平均值。

4.4.3測(cè)定聚丙烯中二甲苯可溶物含?

4.4.3.1如需要，在試驗(yàn)前對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理。將試樣放入溫度為（7O±5）P的真空干燥箱內(nèi)，在壓 力小于13.3 kPa的條件下，干燥至少20 min,然后在干燥器內(nèi)冷卻，防止再次吸潮。

聚合物片材或小粒料在測(cè)試前要進(jìn)行干燥，以消除水分可能對(duì)初始質(zhì)量的影響。

如果較大的聚丙烯粒料短時(shí)間內(nèi)不易溶解，可以將粒料磨碎以加快溶解速度。注意不應(yīng)進(jìn)行強(qiáng)烈 機(jī)械取切，否則會(huì)造成二甲苯可溶物含量增大.磨碎的材料按以上要求進(jìn)行干燥"

4.4.3.2根據(jù)試樣的可溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)預(yù)測(cè)值，按表1稱量試樣。當(dāng)可溶物含最未知時(shí)，使用（2.0±0.1）g 試樣。仲裁試驗(yàn)時(shí)，使用（2.0±0.1）g試樣。稱量試樣質(zhì)量，精確至0.1 mg_o將試樣倒入燒瓶（見(jiàn)4.2.2）,將 磁攪拌子（見(jiàn)4.2.5）放入燒瓶?jī)?nèi)。

表1試樣置范圍

443.3用移液管（見(jiàn)4.2.6）移取200 mL二甲苯至裝有試樣的燒瓶（見(jiàn)4.2.2）中° 材料不易溶解、過(guò)濾或者其他分析需要更多濾液時(shí)，可使用更多的二甲苯。

4.434在燒瓶（見(jiàn)4.2.2）上方安裝好回流冷凝器（見(jiàn)4.2.1）,

4.4.3.5在可控溫電磁攪拌器上放置隔熱墊（見(jiàn)4.2.3）以防止燒瓶局部受熱.將燒瓶和回流冷擬器放 置在隔熱墊上（見(jiàn)圖1）。將氮?dú)夤芙釉诨亓骼淠黜敳?，打開(kāi)冷卻水。

4.4.3.6在回流冷凝器頂部通過(guò)緩慢的危氣流.為了減少二甲苯的損失，不直接將舗氣通人回流冷凝 器。氮?dú)饬魉僖思s為35 mL/min。

4.4.3.7將聚丙烯和二甲苯的混合物攪拌并加熱至回流溫度。保持?jǐn)嚢?，加?/span>30 mm。攪拌應(yīng)充分， 保持溶液沸騰且防止溶液進(jìn)入回流冷凝器?；旌先芤捍藭r(shí)宜呈透明狀。確保加熱回流平穩(wěn)進(jìn)行，避免 燒瓶局部加熱和將聚丙烯攪拌到燒瓶壁上。

如果使用加熱盤加熱，設(shè)定溫度宜高于二甲苯沸點(diǎn)約30 'C.

443.8取下燒瓶并蓋緊。在室溫下自然冷卻至100 "C以下，冷卻通常需要12 min-14 min。

4.4.3.9將燒瓶移入（25±0.5）'C的恒溫水?。ㄒ?jiàn)4.2.8）中，在燒瓶浸入水浴之前不要搖動(dòng)燒瓶，防止沉

淀破碎。聚合物溶液在熱的時(shí)候不要搖動(dòng)燒瓶，否則可能造成安全危害。

4.4.3.10溶液在（25士O,5）C的恒溫水浴中冷卻30 min?32 min,此時(shí)不要進(jìn)行攪拌.將燒瓶從恒溫 水浴中取岀，攪拌或輕輕搖動(dòng)燒瓶，打碎沉淀。

注；冷卻速率對(duì)晶粒尺寸和結(jié)品速率冇影響，因此冷卻過(guò)程中時(shí)間和溫度的控制對(duì)最終試驥結(jié)果姑至關(guān)重要的.

4.4.3.11把濾紙放于漏斗內(nèi)，然后將漏斗放在250 mL燒瓶上方。

如果材料難以過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)可將阻礙過(guò)濾的堆積物移開(kāi)。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1----- 氧氣；

2—             —回流冷凝器I

3—             —燒瓶；

4—             ——錐形焼瓶，

5—            —磁攪樣子；

6----- 隔熱墊；

7——可控溫電磁攪拌器、

圖1試驗(yàn)位器示意圖

4.4.3.12將燒瓶中的混合物倒入漏斗進(jìn)行過(guò)酒，濾液滴A 250 mL焼瓶?jī)?nèi)，直到所有的濾液都被收集。 4.4.3.13如果濾液不透明，再次過(guò)濾。

4.4.3.14 將鋁皿（見(jiàn)4.2.12）置于娯箱（見(jiàn)4.2.17）內(nèi)，在200 C下干燥30 min,然后在干燥器<見(jiàn)4.2.15） 內(nèi)冷卻至室溫，在分析天平上稱量干凈、干燥的鋁皿，精確至。，1 mg.

4.4.3.15用移液管將100 mL濾液移至已稱重的鋁皿中.

4.4.3.16將鋁皿放到溫度為140 C?15。C的可控溫加熱盤（見(jiàn)L2.13）上，使二甲苯輕微沸騰但不要 濺出。在緩慢的氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下，持續(xù)加熱直到鋁皿內(nèi)殘留物接近干燥。不要干燥，否則會(huì)造成殘留 物降解。

4.4.3.17將鋁皿放人溫度為(100士 1O)C的宜空干燥箱(見(jiàn)4,2.11)內(nèi)，在壓力小于13,3 kPa的條件下, 干燥直至鋁皿和殘留物的質(zhì)量恒定。

4.4.3.18在干燥器內(nèi)將鋁皿冷卻至室溫，并稱重，精確至0.1 mg。

4.4.3.19按4.5.1計(jì)算結(jié)果.試驗(yàn)結(jié)果需要用空白試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行校正.

4.5結(jié)果計(jì)算和表示

4.5.1二甲苯可溶物含蠻s’以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示,按公式(1)計(jì)算:

式中:

Vbo——溶劑初始體積，單位為毫升(mL)$

Vh——用于可溶物測(cè)定的溶液體積，單位為毫升(mL),等于100 mL_f

V_u——用于空白試驗(yàn)測(cè)定的溶液體積，單位為臺(tái)升(mL),等于100 mL；

B 一空白試驗(yàn)殘留物質(zhì)魚平均值，單位為克(g); f—鋁皿和殘留物的總質(zhì)量，單位為克(g);

——鋁皿質(zhì)量，單位為克(g);

—試樣質(zhì)量，単位為克(g).

4.5,2可溶解于二甲苯的添加剤等材料會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。如果這些材料對(duì)測(cè)試結(jié)果造成明顯影響，則

需要按公式(2)進(jìn)行校正處理.此時(shí)，需要知道這些材料在聚丙烯中的含量，并且該材料應(yīng)溶解于 二甲苯。

w_c =w, —                                  *••■•< 2 )

式中：

Be —校正后的二甲苯可溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

W,—樣品的二甲苯可溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，

——可溶于二甲苯的添加劑總質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。

4.5.3按GB/T 8170的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

4,6精密度

在不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)6個(gè)不同二甲苯可溶物含址的聚丙烯樣品開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間精密度試驗(yàn)，數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn) 表B丄

5方法B：紅外光譜法

5.1原理

在145 C?170 C的高溫下，將一定質(zhì)蛍的聚丙烯樣品溶解在】，2-二氣苯或1,2,4-三氣苯中，直到 溶解為止，取一定體積的溶液測(cè)定其紅外特征吸收峰，再取同樣體積的聚合物溶液在特定條件下冷 卻至3Q C?40 C,并至少保持30 min,以使可溶部分和結(jié)晶部分分離。之后將包含可溶物的溶液 通過(guò)檢測(cè)器測(cè)定其特征紅外吸收峰.通過(guò)兩者特征紅外吸收峰的峰面積的比值來(lái)得到溶于溶劑中的可 溶物的含留，再根據(jù)方法A獲得的一系列已知二甲苯可溶物含鼠的聚丙烯樣品建立校準(zhǔn)曲線,將該可 溶物含量轉(zhuǎn)換成25 'C二甲苯可溶物的含量。

5.2儀器設(shè)備

5.2.1全自動(dòng)可溶物分析儀，儀器的主要組成部分有溶剤儲(chǔ)存器、注入/輸送系統(tǒng)、溶解系統(tǒng)、分離系

統(tǒng)、檢測(cè)器、廢液儲(chǔ)存器、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)"儀器示意見(jiàn)圖2。當(dāng)溶液在各系統(tǒng)之間傳送時(shí)，各 系統(tǒng)及其連接管路應(yīng)處在高溫環(huán)境下，以避免聚合物溶解時(shí)出現(xiàn)不必要的結(jié)晶。

5.2.2溶劑儲(chǔ)存器或廢液儲(chǔ)存器，容器（瓶子等）應(yīng)能容納足螺體積的溶劑和廢物，以確保試驗(yàn)過(guò)程中 溶劑輸送的連續(xù)性和均勻性。容器材料對(duì)溶劑應(yīng)是惰性的，推薦使用玻璃容器。

圖2全自動(dòng)可溶物分析儀示意圖

523溶劑/聚合物溶液注入/輸送系統(tǒng)（例如注射器分配器或泵），能夠提供0.1 mL/ min?5.0 mL/ min的穩(wěn)定流速。

5.2.4溶解系統(tǒng)，具有氮?dú)獗Ｗo(hù)，實(shí)現(xiàn)樣品充分溶解，包括用于盛裝聚合物和溶劑的容器（10。mL- 200 mL）、加熱裝置以及確保溶液溶解均勻的混合裝置（如帶攪拌的加熱板、裝有封閉攪拌容器的娯 箱），并能保持145 C?17。C的高溫，以確保聚合物溶解。

525分離系統(tǒng)，溫度范圍為30 -C-170 C,最小精度為0.5 € ,分離系統(tǒng)可以是不銹鋼或玻璃容器、 填充情性材料的不銹鋼柱或類似材料，實(shí)現(xiàn)樣品充分結(jié)晶、分離.

5.2.6檢測(cè)器，可檢測(cè)波數(shù)范圍2 800 cm-】?3 000 cm'¹的紅外檢測(cè)器，總CH吸光度信號(hào)可校準(zhǔn)為聚 合物濃度或質(zhì)量單位，檢測(cè)器校準(zhǔn)的線性度宜達(dá)到1吸光度單位（a-u.）°

5.2.7數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，能夠采集每個(gè)組分的紅外檢測(cè)器吸收信號(hào)和分離系統(tǒng)溫度，并可對(duì) 數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

5.2.8分析天平，精度0.1 mg.

5.3試劑和材料

5.3.1可選用的試劑有：

——1,2,4-三氯苯，純度大于或等于99%；

——1,2-鄰二氯苯，純度大于或等于99%。

5.3.2可選用的抗氣剤有；

——丁基羥基甲苯（抗氣剤BHT）₅

——四［甲基- （3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸）］（抗氧劑1010）。

5.4試驗(yàn)步驟

5.4.1溶劑的準(zhǔn)備

5.4.1.1為防止發(fā)生降解，在試劑中加入5.3.2中的任一種抗氣劑，抗氣劑在試劑中濃度約為0.3 g/L 時(shí)穩(wěn)定效果較好。

5.4.1.2必要時(shí)，用可控溫電磁攪拌器（見(jiàn)4.2.4）將溶液加熱至80 C~90 C ,并攪拌至少1 h,使抗氧劑 和試劑充分混合。

5.4.2試樣的準(zhǔn)備

如果必要，按照4.4.3.1,對(duì)試樣進(jìn)行枚碎。

5.4.3校準(zhǔn)曲線的垛制

5.4.3.1應(yīng)選擇至少5個(gè)具有已知二甲苯可溶物含量（用第4章的方法A測(cè)定）的參考樣品，所選擇的 聚丙烯樣品宜涵蓋日常二甲苯可溶物含量測(cè)定范囿，使用自動(dòng)化方法進(jìn)行測(cè)試。

5.4.3.2粗略稱量聚丙烯樣品，加入到溶解系統(tǒng)（見(jiàn)5.2.4）,再加入適量的溶劑（見(jiàn)5.4.1）,樣品溶液的 配置濃度一■般在2 mg/mL?】0 mg/mL,與儀器的測(cè)量技術(shù)相適應(yīng).

在這兩種情況下，獲得可溶物組分的溫度（分離溫度）對(duì)所得結(jié)果有重要影響,應(yīng)精確控制并報(bào)告. 5A3.5通過(guò)比對(duì)由方法A得到的二甲苯可溶物含＞（w,）與自動(dòng)方法獲得的三氯苯或一懿苯可溶物 含量（w』）結(jié)果，繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線示例見(jiàn)圖3.

三氣華域二氣華可涪物含童
圖3方法B校準(zhǔn)曲線示例

5.4.4樣品測(cè)試

按照步驟5.4.3.2?5.4.3.4的要求，進(jìn)行待測(cè)樣品的測(cè)試。測(cè)試條件應(yīng)與參考樣品的測(cè)試條件一

致，即相同的溶劑、相同的溶解溫度和結(jié)晶溫度、相同的溶解時(shí)間和結(jié)晶時(shí)間等。

5.5結(jié)果計(jì)算和表示

5.5.1三氣基或二氯苯中可溶物含量功"以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示，按下列公式（3）或公式（4）

計(jì)算：

w_sf =_（G_J01/pi X 100                              （ 3 ）

= 771^/（771^ + X 100                             < 4 >

式中：

pg——不溶部分結(jié)晶后低溫下溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）_f

pi  ——高溫

溶解初始溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）_f

—可溶性組分質(zhì)址，單位為毫克（mg）,

m_1MOi 不溶部分質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

將三氯苯或二氣苯可溶物含量（wG轉(zhuǎn)換成二甲苯可溶物含量（s.）,按公式（5）計(jì)算；

tv, —k X Wrf                                （ 5 ）

式中：

k—校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)。

5.5.2按GB/T 8170的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約，結(jié)果保留三位有效數(shù)字.

5.6精密度

在不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)4個(gè)不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯樣品開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間精密度試驗(yàn)，精密度數(shù)據(jù) 結(jié)果見(jiàn)表B.2_S

6方法C：低分辨率脈沖核磁共振法

6.1原理

本方法是基于樣品中不同結(jié)構(gòu)的質(zhì)子在核磁共振發(fā)生自由感應(yīng)衰減過(guò)程中的弛豫時(shí)間不同，通過(guò) 比對(duì)不同結(jié)構(gòu)特征的不同衰減信號(hào)，得到樣品的核曬信號(hào)響應(yīng)值，該響應(yīng)值與聚丙烯中二甲苯可溶物的 含量呈線性關(guān)系，因此可利用方法A獲得的一系列已知25 'C二甲苯可溶物含量的聚丙烯參考樣品，建 立校準(zhǔn)曲線。進(jìn)而通過(guò)校準(zhǔn)曲線和測(cè)定聚丙烯樣品的核磁信號(hào)響應(yīng)值，獲得聚丙烯樣品中的二甲苯可 溶物含量.

6.2儀器設(shè)備

6.2.1低分辨率脈沖核磁共振譜儀：

a） 工作頻率：18 MHz?25 MHz；

b） 探頭類型；絕対探頭或相對(duì)探頭；

c） 磁體溫度：根據(jù)儀器的具體要求設(shè)定，控制精度為:±0.01

6.2.2分析天平，精度0.1 mg.

6.2.3樣品管，由不含氫原子的非導(dǎo)磁材料制作，如玻璃等。

6.2.4恒溫裝置，帶有樣品管插孔，配合樣品管（見(jiàn)6.2.3）尺寸要求，使用溫度范圍為30 C?50 'C,控 制精度±0.1 C,

6,2.5 真空干燥箱，見(jiàn)4,2,11，

6.3試驗(yàn)步驟

6.3.1試樣制備

6.3.1.1如有必要，參考4.4.3.1對(duì)試樣進(jìn)行處理，

6.3.1.2將適量試樣迅速裝入潔凈的樣品管（見(jiàn)6.2.3）,立刻密封，防止樣品水分的變化。然后將裝有 儀器規(guī)定樣品量的樣品管插入已在恒溫裝置（見(jiàn)6.2.4）中預(yù)熱的插孔中，預(yù)熱30 min。預(yù)熱溫度與探頭 溫度保持一致。

6.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制

6-3.2.1選擇至少5個(gè)具有已知二甲苯可溶物含量（用第4章的方法A測(cè)定）的參考樣品，所選擇的聚 丙烯樣品宜涵蓋日常二甲苯可溶物含量測(cè)定范圍，參考樣品結(jié)構(gòu)組成與未知樣品相近、樣品狀態(tài)及處理 條件與測(cè)定未知樣品一致。

632.2按照6.3.1的要求對(duì)系列聚丙烯樣品逬行試樣制備,將裝有試樣的樣品管快速?gòu)暮銣匮b置轉(zhuǎn)入 核磁共振儀探頭內(nèi)，待樣品溫度與探頭溫度一致并穩(wěn)定，測(cè)定系列聚丙烯樣品的核磁共振信號(hào)，每個(gè)樣 品平行測(cè)定三次，取三次測(cè)定的平均值。繪制校準(zhǔn)曲線和樣品測(cè)試均要求在同一磁體溫度和探頭溫度 下進(jìn)行。

6.3.2.3若儀器配置為絕對(duì)探頭，用第4章方法A測(cè)得的二甲苯可溶物含量數(shù)值對(duì)核磁共振法測(cè)得的 核磁信號(hào)響應(yīng)值與相應(yīng)的樣品質(zhì)量之比進(jìn)行線性回歸，形成校準(zhǔn)曲線，若儀器配置為相對(duì)探頭,用方法 A測(cè)得的二甲苯可溶物含量數(shù)值對(duì)核磁共振法測(cè)得的核磁信號(hào)響應(yīng)值進(jìn)行線性回歸，形成校準(zhǔn)曲線. 校準(zhǔn)曲線示例見(jiàn)圖4。

圖4方法C校準(zhǔn)曲線示例

6.3.3樣品的測(cè)試

6.3.3J按照6.3.1的要求對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行試樣制備及其他相關(guān)試驗(yàn)準(zhǔn)備工作。

6.3.3.2將裝有試樣的樣品管快速放入核磁共振儀探頭內(nèi)，待樣品溫度與探頭溫度一致并穩(wěn)定后進(jìn)行 試樣的測(cè)試，得到核磁信號(hào)響應(yīng)值。再利用校準(zhǔn)曲線，得到二甲苯可溶物含量的結(jié)果.

6.4結(jié)果表示

按GB/T 8170的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

6.5精密度

在不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯樣品開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間精密度試驗(yàn)，數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn) 表 B.3。

7試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

附錄A

（資料性）

本文件與ISO 16152 = 2005結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況

表A.1給出了本文件與ISO 16152:2005結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表。

表A.1本文件與ISO 16152:2005結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表

附錄B

（資料性）
精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

在不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)4個(gè)?6個(gè)不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯樣品開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)室間精密度試驗(yàn)，并 按照GB/T 6379,2的規(guī)定進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)計(jì)算，三種方法的精密度數(shù)據(jù)結(jié)果分別見(jiàn)表B.1、表B.2和表B.3.

表B.1聚丙烯中二甲苯可溶物含量-化學(xué)法的精密度

表B.2聚丙烯中二甲苯可溶物含置-紅外光潛法的精密度

表B.3果丙烯中二甲苯可溶物含■-低分辨率脈沖核磁共振法的精密度

GB/T 24282—2021

參考文獻(xiàn)

El] GB/T 6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)最方法 重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法