中宇儀器 高真空防爆精餾裝置 實(shí)驗(yàn)萃取裝置
精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。板式塔又有篩板塔，浮閥塔，泡罩塔等多種型式。但實(shí)驗(yàn)室的精餾塔多用玻璃或金屬制成。其中常用的是玻璃精餾塔。其中常用的是玻璃精餾塔。玻璃精餾塔主要由塔釜、玻璃精餾柱、玻璃精餾頭和冷凝器所組成。
2. 精餾柱
精餾塔的塔身稱為精餾柱。若采用填料塔，柱內(nèi)堆著不規(guī)則的填料，使氣液兩相達(dá)到良好傳質(zhì)。填料層的高度即為精餾柱的有效分離長(zhǎng)度。為了消除避流和溝通現(xiàn)象，可能將填料層分作多段，而將每一柱段的回流液加以收集，再重新分布到柱的中心。
需要絕熱精餾的過程，可將填料柱制成真空夾套以便保溫。根據(jù)處理的物料量及所要求的分離效率來確定精餾柱的尺寸。實(shí)驗(yàn)常用精餾柱有直徑為700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之間。
影響分離能力的因素很多，其中以柱內(nèi)裝填的填料影響尤其重要。在一定的填料層高度內(nèi)，填料的總表面積與填料的型式，規(guī)格，材質(zhì)以及填料的裝填方法均有關(guān)，其影響到液膜的厚度，壓降和分離效率。一般規(guī)定填料尺寸應(yīng)小于柱徑的1／10，并以柱徑與填料尺寸之比保持在10：1到12：1為宜?，F(xiàn)已有很多高效填料品種，如不銹鋼θ環(huán)填料和不銹鋼三角螺旋填料，所選填料應(yīng)能保持適當(dāng)?shù)某忠毫?，使液體能潤(rùn)濕填料，以保證汽液充分接觸進(jìn)行質(zhì)的交換，這與填料的比表面及填料可潤(rùn)濕性有關(guān)。填料的分離效率常用等板高度表示。
中宇儀器 高真空防爆精餾裝置 實(shí)驗(yàn)萃取裝置
3. 塔釜和餾分收集器
實(shí)驗(yàn)室的精餾塔塔釜可以采用平底燒瓶或圓底燒瓶，通常使用標(biāo)準(zhǔn)化的帶有磨口接頭的圓底燒瓶，且以短頸的三頸燒瓶為最好。它的兩根支頸與瓶中心的頸的軸線在瓶底相交，這兩根帶有磨口的支頸是裝溫度計(jì)，加料或出料，氣體或蒸氣引入管以及取樣管使用的，頸上最好帶有能供夾持彈簧拉拉的小鉤，以免壓力過大而松脫。瓶中放置待分離的物質(zhì)，其裝料量最多為容積的三分之二，而真空精餾時(shí)，則不超過二分之一。
塔釜液可以直接使用電加熱，也可以間接地用熱載體加熱，用電加熱有容易調(diào)節(jié)和控制的優(yōu)點(diǎn)。
4. 精餾頭/分餾頭
分餾頭是精餾柱和冷凝器之間的連接件，帶有調(diào)節(jié)和測(cè)量回流比的裝置。根據(jù)塔頂回流的方式不同，精餾頭有部分冷凝和全冷凝精餾頭之分。當(dāng)內(nèi)回流控制時(shí)，即是塔頂產(chǎn)物以氣態(tài)取出時(shí)，通常采用分凝形式。工業(yè)上常加入一個(gè)分凝器來產(chǎn)生回流，而把取出的餾出物在一個(gè)產(chǎn)物冷凝器中加以冷凝。但是采用分凝器時(shí)，要控制一定的回流比是蒸氣組分和量發(fā)生很大變化。所以實(shí)驗(yàn)室中常用的和可靠的方法還是全冷凝，即是將塔頂?shù)恼魵獠捎萌问剑砸簯B(tài)出料，凝液再通過精餾頭以自流的形式流入塔內(nèi)，這樣就能比較方便地根據(jù)回流比來分配凝液。尤其是在要保持高回流比的情況下更是如此?；亓鞣矫妫瑸榱藴?zhǔn)確地調(diào)節(jié)和測(cè)量回流，回流比控制器應(yīng)易于調(diào)節(jié)和測(cè)量，精餾頭的滯料量少，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單和結(jié)實(shí)，能準(zhǔn)確地測(cè)量蒸氣溫度，回流要在沸點(diǎn)溫度或略低下的溫度下流回柱內(nèi)。
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