儀器型號(hào)：ZHNDJ-A    儀器名稱：門尼粘度儀  橡膠粘度計(jì) 門尼機(jī) 門尼粘度儀

GB/T 1232未硫化橡膠

用圓盤(pán)剪切粘度計(jì)進(jìn)行測(cè)定

第1部分：門尼粘度的測(cè)定

1、范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用圓盤(pán)剪切粘度計(jì)測(cè)定生膠或混煉膠門尼粘度的方法。

2、引用標(biāo)準(zhǔn)：

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。

GB/T 2941—1991橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度及時(shí)間（eqv ISO 471：1933，ISO 1826：1981）

GB/T 6038—1993橡膠試驗(yàn)?zāi)z料的配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序（neq ISO/DIS 2393：1989）

GB/T U838—1993橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)精密度的確定（neq ISO/TR 9272：19S6）

GB/T 15340—1994天然、合成生膠取樣及制樣方法（idt ISO 1795：1992）

3、原理：

本標(biāo)準(zhǔn)是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，使轉(zhuǎn)子在充滿橡膠的模腔中轉(zhuǎn)動(dòng)，測(cè)定橡膠對(duì)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)所施加的轉(zhuǎn)矩，并將規(guī)定的轉(zhuǎn)矩作為門尼粘度的計(jì)量單位。

4、儀器：

4.1  門尼粘度計(jì)由轉(zhuǎn)子、模腔、加熱控溫裝置和轉(zhuǎn)矩測(cè)量系統(tǒng)組成。儀器的主要結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1，主要尺寸見(jiàn)表1。

表1  儀器主要部件的尺寸

圖1圓盤(pán)剪切粘度計(jì)

4.2  轉(zhuǎn)子

4.2.1  轉(zhuǎn)子應(yīng)由不易變形，無(wú)鍍層，硬度不低于60HRC的淬火鋼材制成。

4.2.2  轉(zhuǎn)子表面有兩組相互垂直的矩形截面溝槽，溝槽寬為0.80mm±0.02mm，深度為0.30mm±0.05中心間距為1.60 mm±0.04mm。轉(zhuǎn)子側(cè)面也有與軸線平行的溝槽，其深度、寬度及中心間距與表面上的相同。具體尺寸見(jiàn)圖2。

圖2帶有矩形斷面溝槽的轉(zhuǎn)子

4.2.3  大轉(zhuǎn)子應(yīng)有75個(gè)垂直溝槽，小轉(zhuǎn)子應(yīng)有60個(gè)垂直溝槽。

4.2.4  轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)子桿垂直固定，轉(zhuǎn)子桿直徑為10mm±1mm，其技度應(yīng)使模腔在閉合時(shí)轉(zhuǎn)子上面的間隙與轉(zhuǎn)子下面的間隙相差不超過(guò)0.25mm。轉(zhuǎn)子桿與下?？组g隙應(yīng)足夠小，以防止橡膠流出模腔。在該處可使用O型圈或其他裝置使其密封。

4.2.5  轉(zhuǎn)子在工作期間，其偏心度或徑向跳動(dòng)不應(yīng)超過(guò)0.1mm。

4.2.6  轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)速度為0.209rad/s±0.002rad/s（2.00r/min±0.02r/min）。

4.2.7  試驗(yàn)中一般使用大轉(zhuǎn)子，但試樣的粘度較高時(shí)，允許使用小轉(zhuǎn)子。兩種轉(zhuǎn)子所得的試驗(yàn)結(jié)果是不相等的，但是在比較橡膠性能時(shí)卻能得出相同的結(jié)論。

4.3  模腔

4.3.1  構(gòu)成模腔的上下模體是由不易變形，無(wú)鍍層，硬度不低于60 HRC淬火鋼材制成。

4.3.2  為了有良好的熱傳導(dǎo)，每個(gè)模體只用一塊鋼板制成。在其平整的表面上應(yīng)具有輻射狀的V形溝槽，以防止滑動(dòng)。溝槽間隔為20%上模體的溝槽應(yīng)從直徑為47mm的外圓外延伸至直徑為7mm的內(nèi)圓處，對(duì)下模應(yīng)延伸至距中心孔1.5mm處。溝槽均為90°，其角平分線垂直于表面，而且溝槽表面寬度為1.0mm±0.1mm（見(jiàn)圖3）。

圖3帶有輻射狀V形溝槽的模體

4.3.3  也可以使用與轉(zhuǎn)子溝槽相同的模腔。兩種模腔可能得出不同的試驗(yàn)結(jié)果^1]。

4.4  加熱裝置

4.4.1  加熱控溫系統(tǒng)應(yīng)能使模腔溫度恒定在試驗(yàn)溫度±0.5℃范圍內(nèi)。

4.4.2  試樣放入模腔后，加熱裝置應(yīng)能在4min內(nèi)使模腔溫度恢復(fù)到試驗(yàn)溫度的±0.5℃范圍內(nèi)。

4.5  溫度測(cè)量系統(tǒng)

4.5.1  試驗(yàn)溫度定義為上下模體閉合時(shí)，空模腔內(nèi)有轉(zhuǎn)子情況下，達(dá)到恒定狀態(tài)的溫度。該溫度是通過(guò)插人模腔的兩個(gè)熱電偶測(cè)量探極來(lái)測(cè)量的。如圖4所示。

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采用說(shuō)明：

1]ISO 289-1：1994無(wú)此規(guī)定。

4.5.2  為了控制對(duì)模腔的加熱，上下模體均應(yīng)放置溫度傳感器，以測(cè)量模體溫度。傳感器與模體要保持*接觸。傳感器的軸線到模體工作表面距離應(yīng)保持3mm?5mm，到轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)軸距離應(yīng)為15mm?20mm（見(jiàn)圖1）

4.5.3  熱電偶測(cè)量探極和溫度傳感器的指示溫度應(yīng)精確到±25℃。

圖4測(cè)量探頭

4.6  模體閉合系統(tǒng)

4.6.1  可用液壓、氣動(dòng)或機(jī)械方法來(lái)關(guān)閉并保持模腔閉合。在試驗(yàn)期間，模腔應(yīng)保持11.5kN±0.5kN的壓力。

4.6.2  當(dāng)試樣的粘度較高時(shí)，關(guān)閉模腔需要更大的壓力，但至少在轉(zhuǎn)子啟動(dòng)*s，壓力應(yīng)降到11.5kN±0.5kN，并在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中保持此壓力。

4.6.3  無(wú)論用哪種方法閉合摸腔，校準(zhǔn)儀器時(shí)都應(yīng)用厚度不大于0.04mm的軟紙放置在上下模閉合表面上，當(dāng)模體閉合時(shí)軟紙應(yīng)壓有均勻的、連續(xù)的印痕。若印痕不均勻，表明儀器調(diào)整不當(dāng)或閉合表面有磨損，上下模體變形等。其中任何一種現(xiàn)象存在，都可能引起試驗(yàn)誤差。

4.7  轉(zhuǎn)矩的測(cè)量裝置和校準(zhǔn)

4.7.1  轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)所需的轉(zhuǎn)矩記錄或指示在線性刻度盤(pán)上，以門尼值為表示單位。當(dāng)轉(zhuǎn)子空載運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)讀數(shù)為零，對(duì)轉(zhuǎn)子施加8.30N·m±0.02N·m的轉(zhuǎn)矩時(shí)讀數(shù)為100±0.5，因此，0.083N·m的轉(zhuǎn)矩相當(dāng)于一個(gè)門尼值單位，當(dāng)關(guān)閉模腔轉(zhuǎn)子空載運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，與零點(diǎn)的偏差應(yīng)小于±0.5個(gè)門尼值單位。

4.7.2  如果粘度計(jì)裝配有轉(zhuǎn)子回彈裝置，則應(yīng)打開(kāi)模腔進(jìn)行零位校準(zhǔn)，以防轉(zhuǎn)子擠壓上模腔。

4.7.3  粘度計(jì)的校準(zhǔn)要在試驗(yàn)溫度下進(jìn)行。適合于大多數(shù)粘度計(jì)的校準(zhǔn)方法如下：

將直徑為0.45mm容易彎曲的金屬絲的一端固定在校準(zhǔn)轉(zhuǎn)子上，另一端連接校準(zhǔn)砝碼，使刻度盤(pán)上的讀數(shù)校準(zhǔn)至100。在校準(zhǔn)期間，轉(zhuǎn)子以0.209md/s的速度運(yùn)轉(zhuǎn)，并且模腔內(nèi)應(yīng)達(dá)到規(guī)定的試驗(yàn)溫度。

注

1為了檢查線性度，可分別對(duì)25、50和75門尼值單位刻度盤(pán)讀數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。

2可用一個(gè)已標(biāo)定門尼值的丁基膠樣品來(lái)檢查儀器是否工作正常，測(cè)量可在100℃或125℃溫度下進(jìn)行8 min。

5、試樣制備：

5.1  試樣的制備方法和試驗(yàn)前的試樣調(diào)節(jié)都會(huì)影響門尼值，因此應(yīng)嚴(yán)格按照測(cè)定方法中規(guī)定的程序進(jìn)行。

5.2  生膠試樣應(yīng)按照GB/T 15340中的有關(guān)規(guī)定制備?；鞜捘z試樣應(yīng)按照GB/T 6038和有關(guān)橡膠材料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法制備。

5.2.1  試樣應(yīng)由兩個(gè)直徑約為50mm，厚度約6mm的圓形膠片組成，在其中一個(gè)膠片的中心打一個(gè)直徑約8mm的圓孔，以便轉(zhuǎn)子插入。

5.2.2  應(yīng)盡可能排除膠片中的氣泡，以免在轉(zhuǎn)子和模腔表面形成氣穴。

5.2.3  試樣應(yīng)按GB/T 2941的規(guī)定在試驗(yàn)室溫度下調(diào)節(jié)至少30min，并在24 h內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。

6、試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)時(shí)間：

除非在有關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定，試驗(yàn)應(yīng)在100℃±0.5℃溫度下進(jìn)行4min。

7、試驗(yàn)步驟：

7.1  把模腔和轉(zhuǎn)子預(yù)熱到試驗(yàn)溫度，并使其達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

7.2  打開(kāi)模腔，將轉(zhuǎn)子插入膠片的中心孔內(nèi)，并把轉(zhuǎn)子放入模腔中，再把另一個(gè)膠片準(zhǔn)確地放在轉(zhuǎn)子上面，迅速關(guān)閉模腔預(yù)熱試樣。

注：測(cè)定低粘度或發(fā)粘試樣時(shí)，可以在試樣與模腔間襯以0.03mm厚的聚酯薄膜，以便清除試驗(yàn)后的試樣，這種薄膜的使用可能會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果。

7.3  試樣預(yù)熱1min時(shí)，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)，其轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間如第6章所述。如不是連續(xù)記錄門尼值，則應(yīng)在規(guī)定的讀數(shù)時(shí)間前30s內(nèi)觀察刻度盤(pán)上的門尼值，并將這段時(shí)間的低值作為該試樣的門尼值，精確到0.5門尼值單位。

7.4  對(duì)于仲裁試驗(yàn)，從規(guī)定的時(shí)間之前1min至規(guī)定的時(shí)間之后1min，按5s的時(shí)間間隔讀取數(shù)值。通過(guò)周期波動(dòng)的低點(diǎn)或沒(méi)有波動(dòng)的所有點(diǎn)繪出一條光滑曲線。取曲線與規(guī)定時(shí)間相交點(diǎn)作為門尼值。如果使用記錄裝置，則按照描繪曲線所規(guī)定的同樣方法，從曲線上讀取門尼值。

7.5  為了檢查試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)的溫度情況，可將兩個(gè)熱電偶測(cè)量探頭插入試樣中。轉(zhuǎn)子運(yùn)轉(zhuǎn)3.5min時(shí)立即將兩個(gè)探頭插入，4min時(shí)讀出兩個(gè)溫度的平均數(shù)，其平均數(shù)與試驗(yàn)溫度的偏差應(yīng)在0～-1.0℃之間。

7.6  各粘度計(jì)之間，在試樣中的溫度梯度和熱傳導(dǎo)速度各不相同，特別是使用不同的加熱方法時(shí)更是如此。所以使用不同粘度計(jì)時(shí)，試驗(yàn)期間試樣達(dá)到相同溫度之后才有可比性。通常在關(guān)閉模腔之后大約10min，才能達(dá)到這一條件。

8、試驗(yàn)結(jié)果表示：

8.1  一般試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)按如下形式表示：

50ML(1+4)10050ML℃

式中：50M——粘度，以門尼值為單位；

L——大轉(zhuǎn)子；

1——預(yù)熱時(shí)間，1 min；

4——轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間，4 min；

100℃——試驗(yàn)溫度。

8.2  測(cè)定值精確到0.5個(gè)門尼值，試驗(yàn)結(jié)果取整數(shù)位^1]。

8.3  用不少于兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值表示樣品的門尼值。兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的差值不得大于2個(gè)門尼值，否則應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)^2]。

9、精密度：^3]

關(guān)于重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度計(jì)算按照GB/T 14838進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)表述了精密度的概念和術(shù)語(yǔ)。

附錄A（提示的附錄）給出了重復(fù)性和再現(xiàn)性的應(yīng)用指南。

10、試驗(yàn)報(bào)告：

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a）試驗(yàn)樣品的詳細(xì)說(shuō)明和標(biāo)志，包括：

1）來(lái)源；

2）如為混煉膠，則報(bào)告混煉膠的詳細(xì)情況

b）試樣制備的詳細(xì)情況。

c）所用儀器的詳細(xì)情況，包括：

1）所用儀器型號(hào)及儀器的制造廠名；

2）轉(zhuǎn)子規(guī)格（大轉(zhuǎn)子或小轉(zhuǎn)子）。

d）試驗(yàn)條件的詳細(xì)說(shuō)明，包括：

1）試驗(yàn)溫度；

2）預(yù)熱時(shí)間（如果不是1min）；

3）運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間；

4）模腔閉合力（如果不是11.5kN）。

e）門尼值。

f）試驗(yàn)日期。

采用說(shuō)明：

1]ISO 289-1：1994無(wú)此規(guī)定。

2]ISO 289-1：1994無(wú)此規(guī)定。

3]ISO 289-1：1994在本章節(jié)中有精密度計(jì)劃內(nèi)容和結(jié)果，本標(biāo)準(zhǔn)刪去此內(nèi)容。