儀器型號:JF-3 JF-5 JF-6 儀器名稱:極限氧指數(shù)測試儀 極限氧指數(shù)測定儀 數(shù)顯氧指數(shù)分析儀 智能觸摸屏極限氧指數(shù)測定儀
塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為第2部分:室溫試驗(yàn)
1、范圍:
GB/T 2406的本部分描述了在規(guī)定試驗(yàn)條件下,在氧、氮混合氣流中,剛好維持試樣燃燒所需低氧濃度的測定方法,其結(jié)果定義為氧指數(shù)。
本部分適用于試樣厚度小于10.5mm能直立自撐的條狀或片狀材料。也適用于表觀密度大于100kg/m3的均質(zhì)固體材料、層壓材料或泡沫材料,以及某些表觀密度小于100kg/m3的泡沫材料。并提供了能直立支撐的片狀材料或薄膜的試驗(yàn)方法。
為了比較,本部分還提供了某種材料的氧指數(shù)是否高于給定值的測定方法。
本方法獲得的氧指數(shù)值,能夠提供材料在某些受控實(shí)驗(yàn)室條件下燃燒特性的靈敏度尺度,可用于質(zhì)量控制。所獲得的結(jié)果依賴于試樣的形狀、取向和隔熱以及著火條件。對于特殊材料或特殊用途,需規(guī)定不同試驗(yàn)條件。不同厚度和不同點(diǎn)火方式獲得的結(jié)果不可比,也與在其他著火條件下的燃燒行為不相關(guān)。
本部分獲得的結(jié)果,不能用于描述或評定某種特定材料或特定形狀在實(shí)際著火情況下材料所呈現(xiàn)的著火危險性,只能作為評價某種火災(zāi)危險性的一個要素,該評價考慮了材料在特定應(yīng)用時著火危險性評定的所有相關(guān)因素之一。
注1:這些方法用于受熱后呈現(xiàn)高收縮率的材料時不能獲得滿意結(jié)果。例如:高定向薄膜。
注2:評價密度小于100kg/m3的泡沫材料火焰?zhèn)鞑ヌ匦詤⒄誈B/T 8332。
2、規(guī)范性引用文件:
下列文件中的條款通過GB/T 2406的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本部分。
GB/T 5471—2008 塑料 熱固性塑料試樣的壓塑(ISO 295:2004,IDT)
GB/T 9352—2008 塑料 熱塑性塑料材料試樣的壓塑(ISO 293:2004,IDT)
GB/T 2828.1—2003 計數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序 第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計劃(ISO 2859-1:1989,IDT)
GB/T 11997—2008 塑料 多用途試樣(ISO 3167:2002,IDT)
GB/T 17037.1—1997 塑料 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備 第1部分:一般原理及多用途試樣和長條試樣的制備(idt ISO 294-1:1996)
GB/T 17037.3—2003 塑料 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備 第3部分:小方試片(ISO 294-3:2002,IDT)
GB/T 17037.4—2003 塑料 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備 第4部分:模塑收縮率的測定(ISO 294-4:2001,IDT)
ISO 294-2:1996 塑料 熱塑性材料注塑試樣 第2部分:拉伸條狀試樣
ISO 294-5:2001 塑料 熱塑性材料注塑試樣 第5部分:用于研究各向異性的標(biāo)準(zhǔn)試樣
ISO 2818:1994 塑料 用機(jī)加工方法制備試樣
ISO 2859-2:1985 計數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序 第2部分:隔批檢驗(yàn)極限質(zhì)量(LQ)的抽樣計劃
3、術(shù)語和定義:
下列術(shù)語和定義適用于GB/T 2406本部分。
3.1
氧指數(shù) oxygen index
通入23℃±2℃的氧、氮混合氣體時,剛好維持材料燃燒的小氧濃度,以體積分?jǐn)?shù)表示。
4、原理:
將一個試樣垂直固定在向上流動的氧、氮混合氣體的透明燃燒筒里,點(diǎn)燃試樣頂端,并觀察試樣的燃燒特性,把試樣連續(xù)燃燒時間或試樣燃燒長度與給定的判據(jù)相比較,通過在不同氧濃度下的一系列試驗(yàn),估算氧濃度的小值(見8.6)。
為了與規(guī)定的小氧指數(shù)值進(jìn)行比較,試驗(yàn)三個試樣,根據(jù)判據(jù)判定至少兩個試樣熄滅。
5、設(shè)備:
5.1 試驗(yàn)燃燒筒
由一個垂直固定在基座上,并可導(dǎo)人含氧混合氣體的耐熱玻璃筒組成(見圖1和圖2)。
優(yōu)選的燃燒筒尺寸為高度(500±50)mm,內(nèi)徑(75~100)mm。
燃燒筒頂端具有限流孔,排出氣體的流速至少為90mm/s。
注:直徑40mm,高出燃燒筒至少10mm的收縮口可滿足要求。
如能獲得相同結(jié)果,有或無限流孔的其他尺寸燃燒筒也可使用。燃燒筒底部或支撐筒的基座上應(yīng)安裝使進(jìn)入的混合氣體分布均勻的裝置。*使用含有易擴(kuò)散并具有金屬網(wǎng)的混合室。如果同類型多用途的其他裝置能獲得相同結(jié)果也可使用。應(yīng)在低于試樣夾持器水平面上安裝一個多孔隔網(wǎng),以防止下落的燃燒碎片堵塞氣體人口和擴(kuò)散通道。
燃燒筒的支座應(yīng)安有調(diào)平裝置或水平指示器,以使燃燒筒和安裝在其中的試樣垂直對中。為便于對燃燒筒中的火焰進(jìn)行觀察,可提供深色背景。
5.2 試樣夾
用于燃燒筒*垂直支撐試樣。
對于自撐材料,夾持處離開判斷試樣可能燃燒到的近點(diǎn)至少15mm。對于薄膜和薄片,使用如圖2所示框架,由兩垂直邊框支撐試樣,離邊框頂端20mm和100mm處劃標(biāo)線。
夾具和支撐邊框應(yīng)平滑,以使上升氣流受到的干擾小。
5.3 氣源
可采用純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于98%的氧氣和/或氮?dú)猓?或清潔的空氣[含氧氣20.9%(體積分?jǐn)?shù))]作為氣源。
除非試驗(yàn)結(jié)果對混合氣體中較高的含濕量不敏感,否則進(jìn)入燃燒筒混合氣體的含濕量應(yīng)小于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。如果所供氣體的含濕量不符合要求,則氣體供應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)配有干燥設(shè)備,或配有含濕量的檢測和取樣裝置。
氣體供應(yīng)管路的連接應(yīng)使混合氣體在進(jìn)入燃燒筒基座的配氣裝置前充分混合,以使燃燒筒內(nèi)處于試樣水平面以下的上升混合氣的氧濃度的變化小于0.2%(體積分?jǐn)?shù))。
注:氧氣和氮?dú)馄恐械暮瑵窳浚ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù))不一定小于0.1%。純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥98%的商業(yè)瓶裝氣的含濕量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))是0.003%~0.01%,但這樣的瓶裝氣減壓到大約1MPa時,氣體含濕量可升到0.1%以上。
1——氣體預(yù)混點(diǎn); 5——精密壓力調(diào)節(jié)器;
2——截止閥; 6——過濾器;
3——接口; 7——針形閥;
4——壓力表; 8——氣體流量計。
圖1 氧指數(shù)設(shè)備示意圖
注:試樣牢固地夾在不銹鋼制造的兩個垂直向上的叉子之間。
圖2 非自試樣的支撐框架
5.4 氣體測量和控制裝置
適于測量進(jìn)入燃燒筒內(nèi)混合氣體的氧濃度(體積分?jǐn)?shù)),準(zhǔn)確至±0.5%。當(dāng)在23℃±2℃通過燃燒筒的氣流為40mm/s±2mm/s時,調(diào)節(jié)濃度的精度為±0.1%。
應(yīng)提供檢測方法,確保進(jìn)入燃燒筒內(nèi)混合氣體的溫度為23℃±2℃。如有內(nèi)部探頭,則該探頭的位置與外形設(shè)計應(yīng)使燃燒筒內(nèi)的擾動小。
注:較適宜的測量系統(tǒng)或控制系統(tǒng)包括下列部件:
a)在各個供氣管路和混合氣管路上的針形閥,能連續(xù)取樣的順磁氧分析儀(或等效的分析儀)和一個能指示通過燃燒筒內(nèi)氣流流速在要求的范圍內(nèi)的流量計;
b)在各個供氣管路上經(jīng)校準(zhǔn)的接口、氣體壓力調(diào)節(jié)器和壓力;
c)在各個供氣管路上針形閥和經(jīng)校準(zhǔn)的流量計。
系統(tǒng)b)和c)組裝后應(yīng)經(jīng)過校準(zhǔn),以確保組合部件的合成誤差不超過5.4的要求。
5.5 點(diǎn)火器
由一根末端直徑為2mm±1mm能插入燃燒筒并噴出火焰點(diǎn)燃試樣的管子構(gòu)成。
火焰的燃料應(yīng)為未混有空氣的丙烷。當(dāng)管子垂直插入時,應(yīng)調(diào)節(jié)燃料供應(yīng)量以使火焰從出口垂直向下噴射16mm±4mm。
5.6 計時器
測量時間可達(dá)5min,準(zhǔn)確度±0.5s。
5.7 排煙系統(tǒng)
有通風(fēng)和排風(fēng)設(shè)施,能排除燃燒筒內(nèi)的煙塵或灰粒,但不能干擾燃燒筒內(nèi)氣體流速和溫度。
注:如果試驗(yàn)發(fā)煙材料,必須清潔玻璃燃燒筒,以確保良好的可視性。對于氣體入口、入口隔網(wǎng)和溫度傳感器也必須清潔,以使其功能良好。應(yīng)采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施,以免人員在試驗(yàn)或清潔操作中受毒性材料傷害或遭灼傷。
5.8 制備薄膜卷筒的工具
由一根直徑為2mm一端帶有一個狹縫的不銹鋼桿構(gòu)成(見圖3)。
氧指數(shù)測試儀(氧指數(shù)儀)圖3 薄膜試樣制備工具
6、設(shè)備的校準(zhǔn):
為了符合本方法的要求,應(yīng)定期按照附錄A的規(guī)定對設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn),再次校準(zhǔn)和使用之間的大時間間隔應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 設(shè)備校準(zhǔn)周期
項(xiàng)目 | 大時間間隔 |
氣體系統(tǒng)接口(按附錄A的A.1的要求) a)設(shè)備在使用或清潔時觸動過的組件 b)未觸動過的組件 澆鑄PMMA樣品 氣體流速控制 氧濃度控制 | 立即 6個月 1個月 6個月 6個月 |
7、試樣制備:
7.1 取樣
應(yīng)按材料標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣,所取的樣品至少能制備15根試樣。也可按GB/T 2828.1—2003或ISO 2859-2:1985進(jìn)行。
注:對已知氧指數(shù)在±2以內(nèi)波動的材料,需15根試樣。對于未知氧指數(shù)的材料,或顯示不穩(wěn)定燃燒特性的材料,需15根~30根試樣。
7.2 試樣尺寸和制備
依照適宜的材料標(biāo)準(zhǔn)(見注1)或注2規(guī)定的步驟制備試樣,模塑和切割試樣適宜的樣條形狀在表2中給出。
表2 試樣尺寸
試樣形狀a | 尺寸 | 用途 |
長度/ mm | 寬度/ mm | 厚度/ mm |
Ⅰ | 80~150 | 10±0.5 | 4±0.25 | 用于模塑材料 |
Ⅱ | 80~150 | 10±0.5 | 10±0.5 | 用于泡沫材料 |
Ⅲb | 80~150 | 10±0.5 | ≤10.5 | 用于片材“接收狀態(tài)” |
Ⅳ | 70~150 | 6.5±0.5 | 3±0.25 | 電器用自撐模塑材料或板材 |
Ⅴb | | 52±0.5 | ≤10.5 | 用于軟膜或軟片 |
Ⅵe | 140~200 | 20 | 0.02~0.104 | 用于能用規(guī)定的桿d纏繞“接收狀態(tài)”的薄膜 |
a I、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ型試樣適用于自撐材料。V型試樣適用非自撐的材料。 b Ⅲ和V型試樣所獲得的結(jié)果,僅用于同樣形狀和厚度的試樣的比較。假定這樣材料厚度的變化量是受到其他標(biāo)準(zhǔn)控制的。 c Ⅵ型試樣適用于纏繞后能自撐的薄膜。表中的尺寸懸纏繞前原始薄膜的形狀。纏繞薄膩的制備見7.2。 d限于厚度能用規(guī)定的棒(見圖3)纏繞的薄膜。如薄膜很薄,需兩層或多層疊加進(jìn)行纏繞,以獲得與Ⅵ型試樣類似的結(jié)果。 |
制備薄膜試樣時,使用5.8描述的工具。把薄膜的一角插入狹縫中,以45°螺旋地纏繞在桿上,直到工具的末端,制成長度合適的樣條,如圖3所示。纏繞完成后,粘牢試樣卷筒的末端,將不銹鋼桿從卷好的薄膜中抽出并剪掉卷筒頂端20mm(見圖4)。
氧指數(shù)測試儀(氧指數(shù)儀)圖4 軋制的試樣
確保試樣表面清潔且無影響燃燒行為的缺陷,如模塑飛邊或機(jī)加工的毛刺。
注意試樣在樣品材料上的位置和取向上的不對稱性(見注3)。
注1:某些材料標(biāo)準(zhǔn)要求選擇和標(biāo)識所用的“試樣狀態(tài)”,例如,處于“規(guī)定狀態(tài)”或“基態(tài)”的以苯乙烯為基材的均聚或共聚物。
注2:在無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)時,可從GB/T 5471—2008、GB/T 9352—2008、GB/T 17037.1—1997、GB/T 17037.3—2003、ISO 294-2:1996,ISO 294-5:2001,ISO 2818:1994或GB/T 11997—2008中選擇一種或幾種制備方法。
注3:由于材料的不均勻性導(dǎo)致點(diǎn)火的難易及燃燒行為的不同(例如,由不對稱取向的熱塑性薄膜上,在不同方向切取的試樣,受熱時收縮程度不同),對氧指數(shù)的結(jié)果有很大影響。
注4:如果使用這種方法,薄膜的燃燒行為呈現(xiàn)不穩(wěn)定,包括受熱收縮及數(shù)據(jù)的波動,則應(yīng)使用Ⅵ型試樣,即卷筒形試樣。它給出的再現(xiàn)性結(jié)果與Ⅰ型試樣幾乎相同。附錄D給出了使用Ⅵ型試樣實(shí)驗(yàn)室間獲得的精密度數(shù)據(jù)。
7.3 試樣的標(biāo)線
7.3.1 概述
為了觀察試樣燃燒距離,可根據(jù)試樣的類型和所用的點(diǎn)火方式在一個或多個面上畫標(biāo)線。自撐試樣至少在兩相鄰表面畫標(biāo)線。如使用墨水,在點(diǎn)燃前應(yīng)使標(biāo)線干燥。
7.3.2 頂面點(diǎn)燃試驗(yàn)標(biāo)線
按照方法A(見8.2.2)試驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ型試樣時,應(yīng)在離點(diǎn)燃端50mm處畫標(biāo)線。
7.3.3 擴(kuò)散點(diǎn)燃試驗(yàn)標(biāo)線
試驗(yàn)V型試樣時,標(biāo)線畫在支撐框架上(見圖2)。在試驗(yàn)穩(wěn)定性材料時,為了方便,在離點(diǎn)燃端20mm和100mm處畫標(biāo)線。
如I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣用B法(見8.2.3)試驗(yàn)時,在離點(diǎn)燃端10mm和60mm處畫標(biāo)線。
7.4 狀態(tài)調(diào)節(jié)
除非另有規(guī)定,否則每個試樣試驗(yàn)前應(yīng)在溫度23℃±2℃和濕度50%±5%條件下至少調(diào)節(jié)88h。
注:含有易揮發(fā)可燃物的泡沫材料試樣,在23℃±2℃和50%±5%狀態(tài)調(diào)節(jié)前,應(yīng)在鼓風(fēng)烘箱內(nèi)處理168h,以除去這些物質(zhì)。體積較大這類材料,需要較長的預(yù)處理時間。切割含有易揮發(fā)可燃物泡沫材料試樣的設(shè)施需考慮與之相適應(yīng)的危險性。
8、測定氧指數(shù)的步驟:
注:當(dāng)不需要測定材料的準(zhǔn)確氧指數(shù),只是為了與規(guī)定的小氧指數(shù)值相比較時,則使用簡化的步驟。
8.1 設(shè)備和試樣的安裝
8.1.1 試驗(yàn)裝置應(yīng)放置在溫度23℃±2℃的環(huán)境中。必要時將試樣放置在23℃±2℃和50%±5%的密閉容器中,當(dāng)需要時從容器中取出。
8.1.2 如需要,將重新校準(zhǔn)設(shè)備(見第6章和附錄A)。
8.1.3 選擇起始氧濃度,可根據(jù)類似材料的結(jié)果選取。另外,可觀察試樣在空氣中的點(diǎn)燃情況,如果試樣迅速燃燒,選擇起始氧濃度約在18%(體積分?jǐn)?shù));如果試樣緩慢燃燒或不穩(wěn)定燃燒,選擇的起始氧濃度約在21%(體積分?jǐn)?shù));如果試樣在空氣中不連續(xù)燃燒,選擇的起始氧濃度至少為25%(體積分?jǐn)?shù)),這取決于點(diǎn)燃的難易程度或熄滅前燃燒時間的長短。
8.1.4 確保燃燒筒處于垂直狀態(tài)(見圖1)。將試樣垂直安裝在燃燒筒的中心位置,使試樣的頂端低于燃燒筒頂口至少100mm,同時試樣的低點(diǎn)的暴露部分要高于燃燒筒基座的氣體分散裝置的頂面100mm(見圖1或圖2)。
8.1.5 調(diào)整氣體混合器和流量計,使氧/氮?dú)怏w在23℃±2℃下混合,氧濃度達(dá)到設(shè)定值,并以40mm/s±2mm/s的流速通過燃燒筒。在點(diǎn)燃試樣前至少用混合氣體沖洗燃燒筒30s。確保點(diǎn)燃及試樣燃燒期間氣體流速不變。
記錄氧濃度,按附錄B給出的公式計算出所用的氧濃度,以體積分?jǐn)?shù)表示。
8.2 點(diǎn)燃試樣
8.2.1 概述
根據(jù)試樣的形狀,按下述要求任選一種點(diǎn)燃方法:
a)I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣(見表2),使用按8.2.2所述的方法A(頂面點(diǎn)燃);
b)V型試樣,按8.2.3所述的方法B(擴(kuò)散點(diǎn)燃)。
在GB/T 2406的本部分中點(diǎn)燃是指有焰燃燒。
注1:試驗(yàn)的氧濃度在等于或接近材料氧指數(shù)值表現(xiàn)穩(wěn)態(tài)燃燒和燃燒擴(kuò)散時,或厚度≤3mm的自撐試樣,發(fā)現(xiàn)方法B(用7.3.2標(biāo)線的試樣)比方法A給出的結(jié)果更*。因此,方法B可用于I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣。
注2:某些材料可能表現(xiàn)無焰燃燒(例如灼熱燃燒)而不是有焰燃燒,或在低于要求的氧濃度時不是有焰燃燒。當(dāng)試驗(yàn)這種材料時,必須鑒別所測氧指數(shù)的燃燒類型。
8.2.2 方法A——頂面點(diǎn)燃法
頂面點(diǎn)燃是在試樣頂面使用點(diǎn)火器點(diǎn)燃。
將火焰的低部分施加于試樣的頂面,如需要,可覆蓋整個頂面,但不能使火焰對著試樣的垂直面或棱。施加火焰30s,每隔5s移開一次,移開時恰好有足夠時間觀察試樣的整個頂面是否處于燃燒狀態(tài)。在每增加5s后,觀察整個試樣頂面持續(xù)燃燒,立即移開點(diǎn)火器,此時試樣被點(diǎn)燃并開始記錄燃燒時間和觀察燃燒長度。
8.2.3 方法B——擴(kuò)散點(diǎn)燃法
擴(kuò)散點(diǎn)燃法是使點(diǎn)火器產(chǎn)生的火焰通過頂面下移到試樣的垂直面。
下移點(diǎn)火器把可見火焰施加于試樣頂面并下移到垂直面近6mm。連續(xù)施加火焰30s,包括每5s檢查試樣的燃燒中斷情況,直到垂直面處于穩(wěn)態(tài)燃燒或可見燃燒部分達(dá)到支撐框架的上標(biāo)線為止。如果使用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣,則燃燒部分達(dá)到試樣的上標(biāo)線為止。
為了測量燃燒時間和燃燒的長度,當(dāng)爐燒部分達(dá)到上標(biāo)線時,就認(rèn)為試樣被點(diǎn)燃。
注:燃燒部分包括沿著試樣表面滴落的任何燃燒滴落物。
8.3 單個試樣燃燒行為的評價
8.3.1 當(dāng)試樣按照8.2.2和8.2.3點(diǎn)燃時,開始記錄燃燒時間,觀察燃燒行為。如果燃燒中止,但在1s內(nèi)又自發(fā)再燃,則繼續(xù)觀察和記時。
8.3.2 如果試樣的燃燒時間和燃燒長度均未超過表3規(guī)定的相關(guān)值,記作“○”反應(yīng)。如果燃燒時間或燃燒長度兩者任何一個超過表3中規(guī)定的相關(guān)值,記下燃燒行為和火焰的熄滅情況,此時記作“×”反應(yīng)。
注意材料的燃燒狀況,如滴落、焦糊、不穩(wěn)定燃燒、灼熱燃燒或余輝。
8.3.3 移出試樣,清潔燃燒筒及點(diǎn)火器。使燃燒筒溫度回到23℃±2℃,或用另一個燃燒筒代替。
注1:如進(jìn)行多次試驗(yàn),應(yīng)使用兩個燃燒筒和兩個試樣夾,這樣一個燃燒筒和試樣夾可冷卻,而利用另一個燃燒筒和試樣夾進(jìn)行試驗(yàn)。
注2:如果試樣足夠長,可將試樣倒過來或剪去燃燒端再使用。當(dāng)評估燃燒需要的小氧濃度的近似值時,上述試樣能節(jié)約材料,但結(jié)果不能包括在氧指數(shù)的計算中,除非試樣在適合于所涉及材料的溫度和濕度下重新狀態(tài)調(diào)節(jié)。
表3 氧指數(shù)測量的判據(jù)
試樣類型 (見表2) | 點(diǎn)燃方法 | 判據(jù)(二選其一)a |
點(diǎn)燃后的燃燒時間/s | 燃燒長度b |
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ | A 頂面點(diǎn)燃 | 180 | 試樣頂端以下50mm |
B 擴(kuò)散點(diǎn)燃 | 180 | 上標(biāo)線以下50mm |
C 擴(kuò)散點(diǎn)燃 | 180 | 上標(biāo)線(框架上)以下80mm |
a 不同形狀的試樣或不同點(diǎn)燃方式及試驗(yàn)過程,不能產(chǎn)生等效的氧指數(shù)結(jié)果。 b 當(dāng)試樣上任何可見的燃燒部分,包括垂直表面流淌的燃燒滴落物,通過該表第四欄規(guī)定的標(biāo)線時,認(rèn)為超過了燃燒范圍 |
8.4 逐步選擇氧濃度
8.5和8.6所述的方法是基于“少量樣品升-降法”1),利用NT-NL=5(見8.6.2和8.6.3)的特定條件,以任意步長使氧濃度進(jìn)行一定的變化。
試驗(yàn)過程中,按下述步驟選擇所用的氧濃度:
a)如果前一個試樣燃燒行為是“×”反應(yīng),則降低氧濃度,或
b)如果前一個試樣燃燒行為是“○”反應(yīng),則增加氧濃度。
按8.5或8.6選擇氧濃度變化的步長。
8.5 初始氧濃度的確定
采用任意合適的步長,重復(fù)8.1.4~8.4的步驟,直到氧濃度(體積分?jǐn)?shù))之差≤1.0%,且一次是“O”反應(yīng),另一次是“×”反應(yīng)為止。將這組氧濃度中的“O”反應(yīng),記作初始氧濃度,然后按8.6進(jìn)行。
注1:氧濃度之差≤1.0%的兩個相反結(jié)果,不一定從連續(xù)試驗(yàn)的試樣中得到。
注2:給出“O”反應(yīng)的氧濃度不一定比給出“×”反應(yīng)的氧濃度低。
注3:使用表格記錄本條和附錄C所述的各條要求的信息。
8.6 氧濃度的改變
8.6.1 再次利用初始氧濃度(見8.5),重復(fù)8.1.4~8.3的步驟試驗(yàn)一個試樣,記錄所用的氧濃度(co)和“×”或“○”反應(yīng),作為NL和NT系列的個值。
8.6.2 按8.4改變氧濃度,并按8.1.4~8.4步驟試驗(yàn)其他試樣,氧濃度(體積分?jǐn)?shù))的改變量為總混合氣體的0.2%(見注),記錄co值及相應(yīng)的反應(yīng),直到與按8.6.1獲得的相應(yīng)反應(yīng)不同為止。
由8.6.1獲得的結(jié)果及8.6.2類似反應(yīng)的結(jié)果構(gòu)成NL系列(見附錄C第2部分的示例)。
注:當(dāng)d不是0.2%時,如滿足8.6.4的要求,可選該值作為d的起始值。
8.6.3 保持d=0.2%,按照8.1.4~8.4的步驟試驗(yàn)四個以上的試樣,并記錄每個試樣的氧濃度co和反應(yīng)類型,后一個試樣的氧濃度記為ct。
這四個結(jié)果連同由8.6.2獲得的后的結(jié)果(與8.6.1獲得的反應(yīng)不同的結(jié)果)構(gòu)成NT系列的其余結(jié)果,即:
NT = NL+5
(見附錄C第2部分。)
9、結(jié)果的計算與表示:
9.1 氧指數(shù)
氧指數(shù)OI,以體積分?jǐn)?shù)表示,由式(1)計算:
OI=cf + kd………………………………(1)
式中:
cf——按8.6測量及8.6.3記錄的NT系列中后氧濃度值,以體積分?jǐn)?shù)表示(%),取一位小數(shù);
d——按8.6使用和控制的氧濃度的差值,以體積分?jǐn)?shù)表示(%),取一位小數(shù);
k——按9.2所述由表4獲得的系數(shù)。
按8.6.4和9.3計算值時,OI值取兩位小數(shù)。
報告OI時,準(zhǔn)確至0.1,不修約。
9.2 k值的確定
k值和符號取決于按8.6試驗(yàn)的試樣反應(yīng)類型,可由表4按下述的方法確定:
a)若按8.6.1試樣是“○”反應(yīng),則個相反的反應(yīng)(見8.6.2)是“×”反應(yīng),當(dāng)按8.6.3試驗(yàn)時,在表4的欄,找出與后四個反應(yīng)符號相對應(yīng)的那一行,找出NL系列(按8.6.1和8.6.2獲得)中“○”反應(yīng)的數(shù)目,作為該表a)行中“○”的數(shù)目,k值和符號在第2、3、4或5欄中給出。
或
b)若按8.6.1試樣是“×”反應(yīng),則個相反的反應(yīng)是“O”反應(yīng),當(dāng)按8.6.3試驗(yàn)時,在表4的第六欄,我找出與后四個反應(yīng)符號相對應(yīng)的那一行,找出NL系列(按8.6.1和8.6.2獲得)中“×”反應(yīng)的數(shù)目,作為該表b)行中“×”的數(shù)目,k值在第2、3、4或5欄中給出,但符號相反,查表4的負(fù)號變成正號,反之亦然。
注:k值的確定和OI的計算示例在附錄C中給出。
表4 由 Dixon's“升-降法”進(jìn)行測定時用于計算氧指數(shù)濃度的k值
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
后五次 測定的反應(yīng) | NL前幾次測量反應(yīng)如下時的k值 | |
a) ○ | ○○ | ○○○ | ○○○○ |
10 ×○○○○ ×○○○× ×○○×○ ×○○×× ×○×○○ ×○×○× ×○××○ ×○××× ××○○○ ××○○× ××○×○ ××○×× ×××○○ ×××○× ××××○ ××××× | -0.55 -1.25 0.37 -0.17 0.02 -0.50 1.17 0.61 -0.30 -0.83 0.83 0.30 0.50 -0.04 1.60 0.89 | -0.55 -1.25 0.38 -0.14 0.04 -0.46 1.24 0.73 -0.27 -0.76 0.94 0.46 0.65 0.49 1.92 1.33 | -0.55 -1.25 0.38 -0.14 0.04 -0.45 1.25 0.76 -0.26 -0.75 0.95 0.50 0.68 0.24 2.00 1.47 | -0.55 -1.25 0.38 -0.14 0.04 -0.45 1.25 0.76 -0.26 -0.75 0.95 0.50 0.68 0.25 2.01 1.50 | ○×××× ○×××○ ○××○× ○××○○ ○×○×× ○×○×○ ○×○○× ○×○○○ ○○××× ○○××○ ○○×○× ○○×○○ ○○○×× ○○○×○ ○○○○× ○○○○○ |
| NL前幾次測量反應(yīng)如下時的k值 | 后五次測定的反應(yīng) |
b) × | ×× | ××× | ××× |
對應(yīng)第6欄的反應(yīng)上表給出的k值,但符號相反,即: OI = cf - kd(見9.1) |
9.3 氧濃度測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差
在8.6.4中,氧濃度測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差由式(2)計算:
……………………(2)
式中:
——NT系列測量中后六個反應(yīng)每個所用的百分濃度;
OI——按式(1)計算的氧指數(shù)值;
n——構(gòu)成∑(ci-OI)2氧濃度測量次數(shù)。
注:按照8.6.4,本方法n=6,對于n<6時,會降低本方法的精密度。對于n>6,要選擇另外的統(tǒng)計標(biāo)準(zhǔn)。
9.4 結(jié)果的精密度
由于尚未得到實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù),故未知本試驗(yàn)方法的精密度。如果得到上述數(shù)據(jù),則在下次修訂時加上精密度說明。附錄NA(資料性)是ISO和ASTM實(shí)驗(yàn)室間的精密度數(shù)據(jù)。
10、方法C——與規(guī)定的小氧指數(shù)值比較(簡捷方法):
注:若有爭議或需要材料的實(shí)際氧指數(shù)時,應(yīng)用第8章給出的方法。
10.1 除了按8.1.3選擇規(guī)定的小氧濃度外,應(yīng)按8.1安裝設(shè)備和試樣。
10.2 按8.2點(diǎn)燃試樣。
10.3 試驗(yàn)三個試樣,按8.3.1、8.3.2和8.3.3評價每個試樣的燃燒行為。
如果三個試樣至少有兩個在超過表3相關(guān)判據(jù)以前火焰熄滅,記錄的是“○”反應(yīng),則材料的氧指數(shù)不低于值。相反,材料的氧指數(shù)低于值?;虬吹?章測定氧指數(shù)。