氣相色譜分析的常用前處理方法
針對(duì)氣相色譜分析,它的前處理方法主要有以下幾種:
一、頂空進(jìn)樣方法
頂空進(jìn)樣法是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣法主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析,如水中的揮發(fā)性有機(jī)物、酒中的揮發(fā)性醇類、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
二、熱脫附法
熱脫附又稱熱解吸,其原理是先用吸附管吸附空氣中的有機(jī)揮發(fā)物,然后將吸附管放到熱脫附上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS中分析。
作為一種分析方法,熱脫附常用作氣相色譜法的預(yù)濃縮手段,使GC能夠用于分析低濃度化合物。否則,低濃度分析物將無(wú)法被GC檢測(cè)到。主要用于氣體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物、半揮發(fā)性有機(jī)物的分析。
三、吹掃捕集法
吹掃捕集法從理論上講,是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),是向樣品中連續(xù)通入情性氣體,液體或固體樣品揮發(fā)性組分即該萃取氣體從樣品中“吹掃"出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析,通常,稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。
待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。
四、固相萃取法
固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑,將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,再用洗脫液洗脫或加熱解析,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析。