ICCS-催化劑原位表征系統(tǒng)

ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)是美國麥克儀器Micromeritics推出的新一代催化劑原位表征系統(tǒng)，與其它動態(tài)實驗室反應(yīng)器系統(tǒng)（如麥克儀器的微型反應(yīng)器Micro-Activity Effi和Solo）不同，它在現(xiàn)有反應(yīng)系統(tǒng)的基礎(chǔ)上增加了兩項關(guān)鍵的表征技術(shù)--程序升溫分析（TPx）和脈沖化學(xué)吸附，此外還可以通過選配相應(yīng)的配置進(jìn)行物理吸附。用戶可以使用ICCS在新鮮催化劑上進(jìn)行這些重要的表征技術(shù)，且無需從反應(yīng)器中取出催化劑可直接進(jìn)行重復(fù)測試。對同一個樣品既可進(jìn)行反應(yīng)研究，又可同時獲得TPx和脈沖化學(xué)吸附的數(shù)據(jù)，實現(xiàn)了對催化劑的原位表征，為催化研究提供了新的表征工具。進(jìn)行這種原位分析，可消除環(huán)境中氣體或水分污染催化劑的可能，避免損壞活性催化劑和破壞反應(yīng)后表征數(shù)據(jù)的相關(guān)性。

ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)技術(shù)

ICCS常規(guī)測試流程包括：將催化劑裝入ICCS的反應(yīng)器系統(tǒng)中，接下來可選擇TPx方法表征催化劑。在TPx分析中，程序升溫還原（TPR）常用于負(fù)載型金屬催化劑，程序升溫脫附（TPD）常用于酸堿催化劑。在TPx之后通常進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附，以確定催化劑活性位點的數(shù)量。通過TPx和脈沖滴定可以獲得新鮮催化劑在典型反應(yīng)條件下（特別是在高壓下）的信息。

進(jìn)行了上述表征后，用戶無需額外添加或轉(zhuǎn)移催化劑，可以直接繼續(xù)對相同的催化劑樣品進(jìn)行反應(yīng)研究。

長時間使用后的催化劑可以采用與新鮮催化劑相同的條件進(jìn)行相同的TPx和脈沖化學(xué)吸附分析。無需從反應(yīng)器中取出催化劑，就可比較反應(yīng)前后催化劑的關(guān)鍵特性，如活性位點數(shù)目。

ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)主要特點及優(yōu)勢

• ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)可以在高溫高壓的反應(yīng)條件下對催化劑、催化劑載體和其他材料進(jìn)行原位表征，有效排除環(huán)境中的干擾。

• 兩個高精度的質(zhì)量流量計可以精確、全自動地控制氣體流量，保證TPx和脈沖化學(xué)吸附的精確分析。

• 原位測試，可對同一催化劑樣品進(jìn)行多種表征。

• 高精度的熱導(dǎo)檢測器（TCD）可以實時檢測流經(jīng)樣品管前后的氣體的細(xì)微濃度變化。

• 具有直觀的軟件和圖形界面，通過觸摸屏可進(jìn)行安全警報，命令，控制參數(shù)等一系列操作。

• 控溫區(qū)內(nèi)不銹鋼管線提供了惰性和穩(wěn)定的運(yùn)行環(huán)境，避免管路中的冷凝。兩個內(nèi)部溫度控制區(qū)可以獨立運(yùn)行。

• 內(nèi)置可控溫的冷阱,用于去除冷凝物（如氧化物還原過程中產(chǎn)生的水）。

• 超小的內(nèi)部管路體積，可很大程度地減少峰展寬并顯著提高峰分辨率。

• 防腐檢測器燈絲，可兼容TPx和脈沖化學(xué)吸附中常用氣體。

• 交互式峰編輯軟件使用戶能快速方便地評估結(jié)果，編輯峰并得到報告。只需要簡單的指向和點擊就可調(diào)整峰邊界。

催化劑原位表征系統(tǒng)分析能力

ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)能夠進(jìn)行一系列化學(xué)吸附和程序升溫反應(yīng)的原位表征，可量化催化劑及載體的各項關(guān)鍵屬性，便于研究催化劑活性、選擇性、失活、中毒和再生的過程。

脈沖化學(xué)吸附可獲得以下信息：

金屬表面積

金屬分散度

平均金屬顆粒尺寸

活性位點數(shù)目

TPx技術(shù)應(yīng)用舉例：

研究催化劑再生（程序升溫氧化，TPO）

研究吸附強(qiáng)度（TPD）

評估金屬催化劑中助劑對金屬與載體間相互作用的影響（TPR）

表征物理吸附可獲得材料的表面積（選項）。