1.樣品處理的要求
掃描電子顯微鏡的優(yōu)勢(shì)為可以直接觀察非常粗糙的樣品表面,參差起伏的材料原始斷口。但其劣勢(shì)為樣品必須在真空環(huán)境下觀察,因此對(duì)樣品有一些特殊要求,籠統(tǒng)的講:干燥,無油,導(dǎo)電。
1形貌形態(tài),必須耐高真空。
例如有些含水量很大的細(xì)胞,在真空中很快被抽干水分,細(xì)胞的形態(tài)也發(fā)生了改變,無法對(duì)各類型細(xì)胞進(jìn)行區(qū)分;
2.樣品表面不能含有有機(jī)油脂類污染物。
油污在電子束作用下容易分解成碳?xì)浠?,?duì)真空環(huán)境造成極大污染。樣品表面細(xì)節(jié)被碳?xì)浠衔镎谏w;碳?xì)浠衔锝档土顺上裥盘?hào)產(chǎn)量;碳?xì)浠衔镂皆陔娮邮饴芬饦O大象散;碳?xì)浠衔锉晃皆谔綔y器晶體表面,降低探測器效率。對(duì)低加速電壓的電子束干擾嚴(yán)重。
3.樣品必須為干燥。
水蒸氣會(huì)加速電子槍陰極材料的揮發(fā),從而極大降低燈絲壽命;水蒸氣會(huì)散射電子束,增加電子束能量分散,從而增大色差,降低分辨能力。
4.樣品表面必需導(dǎo)電。
在大多數(shù)情況下,初級(jí)電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和,因此多余的電子必須導(dǎo)入地下,即樣品表面電位必須保持在0電位。如果樣品表面不導(dǎo)電,或者樣品接地線斷裂,那么樣品表面靜電荷存在,使得表面負(fù)電勢(shì)不斷增加,出現(xiàn)充電效應(yīng),使圖像畸變,入射電子束減速,此時(shí)樣品如同一個(gè)電子平面鏡。
5.在某些情況下,樣品制備變成重要的考慮因素。
若要檢測觀察弱反差機(jī)理,就必須消除強(qiáng)反差機(jī)理(例如,形貌反差),否則很難檢測到弱的反差。當(dāng)希望EBSD背散射電子衍射反差,I和II型磁反差或其他弱反差機(jī)理時(shí),磁性材料的磁疇特性必需消除樣品的形貌。采用化學(xué)拋光,電解拋光等,產(chǎn)生一個(gè)幾乎消除形貌的鏡面。
特殊情況:磁性材料,必須退磁。
2.掃描電鏡樣品的制備
1塊狀樣品的制備
對(duì)于塊狀導(dǎo)電樣品,基本上不需要進(jìn)行什么制備,只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小,即可直接用導(dǎo)電膠帶把樣品黏結(jié)在樣品底座上,放到掃描電鏡中觀察,為防止假象的存在,在放試樣前應(yīng)先將試樣用丙酮或酒精等進(jìn)行清洗,必要時(shí)用超聲波清洗器進(jìn)行清洗。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦暂^差的樣品,要*行鍍膜處理,否則,樣品的表面會(huì)在高強(qiáng)度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積,影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡,使圖像質(zhì)量下降,因此這類樣品要在觀察前進(jìn)行噴鍍導(dǎo)電層的處理,在材料表面形成一層導(dǎo)電膜,避免樣品表面的電荷積累,提高圖象質(zhì)量,并可防止樣品的熱損傷。
2粉末樣品的制備
對(duì)于導(dǎo)電的粉末樣品,應(yīng)先將導(dǎo)電膠帶黏結(jié)在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用電鏡觀察。對(duì)不導(dǎo)電或?qū)щ娦阅懿畹?,要再鍍上一層?dǎo)電膜,方可用電鏡觀察。為了加快測試速度,一個(gè)樣品座上可以同時(shí)制備多個(gè)樣品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末時(shí),應(yīng)注意不要樣品之間相互污染。
對(duì)于粉末樣品的制備應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
A、盡可能不要擠壓樣品,以保持其自然形貌狀態(tài)。B、特細(xì)且量少的樣品,可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下,再用毛細(xì)管滴加到樣品臺(tái)上的導(dǎo)電膠帶上(也可用牙簽點(diǎn)一滴到樣品臺(tái)上),晾干或強(qiáng)光下烘干即開。
C、粉末樣品的厚度要均勻,表面要平整,且量
不要太多,1g左右即可,否則容易導(dǎo)致粉末在觀察時(shí)剝離表面,或者容易造成噴金的樣品的底層部分導(dǎo)電性能不佳,致使觀察效果的對(duì)比度差。
3半導(dǎo)體材料
一般的制備樣品方法都適合。但有些特殊的反差機(jī)制,如電壓反差,電子通道反差,感生電流,樣品電流等,半導(dǎo)體材料需要特殊的制備。
4金屬和陶瓷樣品
1)、形貌觀察
*的去除油污以避免碳?xì)浠衔锏奈廴?。超聲波清洗機(jī):溶劑為丙酮、乙醇、甲苯等。溶劑不危害樣品表面形貌完整性是非常重要的。
確定樣品污染方法:在很高的放大倍數(shù)下觀察樣品,然后降低放大倍數(shù)(掃描電鏡為齊焦系統(tǒng),高倍聚焦清楚,在低的倍數(shù)下不離焦),如果有污染,在低倍會(huì)觀察到原來高倍的掃描區(qū)域有明顯黑色痕跡。污染物沉積的速率和電子束照射區(qū)域的劑量有關(guān),由于越高的放大倍數(shù),相同掃描時(shí)間內(nèi)樣品單位面積電子束照射劑量越大。
絕緣樣品需要噴鍍導(dǎo)電膜:真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)和離子濺射鍍膜技術(shù)。實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電,導(dǎo)熱,很大程度上增加二次電子發(fā)率。
1、導(dǎo)電率:
電阻率高的材料,在電子束入射下會(huì)迅速充電,而且形成相當(dāng)高的電位,使樣品某個(gè)區(qū)域絕緣擊穿,導(dǎo)致樣品表面電位發(fā)生變化,產(chǎn)生復(fù)雜的圖像假象,所謂充電效應(yīng)。表現(xiàn)為,低能二次電子被偏轉(zhuǎn)或者加速,在裂縫中,二次電子發(fā)射增加;嚴(yán)重的還會(huì)干擾物鏡磁場,引起象散不穩(wěn)定,亮度不均勻,和雜散的X射線信號(hào);使得系統(tǒng)分辨率下降,分析能力下降。
2、減少熱損傷:
在正常觀察圖像時(shí),電子探針的束流通常為n*,所以對(duì)于大多數(shù)樣品,受熱不是問題。但對(duì)于陰極熒光,x射線顯微分析,探針電流往往是幾百nA甚至μ*別,熱效應(yīng)較為嚴(yán)重。樣品過渡受熱會(huì)表現(xiàn)為圖像掃描區(qū)域移動(dòng),不穩(wěn)定,還可能會(huì)破裂損壞。---電子束損傷。表現(xiàn)為,樣品起泡,龜裂,內(nèi)部出現(xiàn)孔洞,較高的束流引起,塑料,聚合物,生物樣品中的有機(jī)材料迅速分解,甚至造成大量元素?fù)p失。
3、二次電子和背散射電子發(fā)射:
絕緣樣品鍍一層10nm厚的Au層,能夠提高SE發(fā)射率。但對(duì)于某些含有堿土的金屬氧化物陶瓷,SE產(chǎn)額反而會(huì)減少低很多。
背散射電子觀察,如果鍍上一層重金屬,會(huì)掩蓋原子序數(shù)反差,因此常常利用一薄層地原子序數(shù)導(dǎo)體,蒸碳較為合適,這樣不會(huì)大量散射入射電子。
對(duì)于高分辨,低能量損失的信號(hào),樣品必需鍍有在分辨率1nm時(shí)不會(huì)顯現(xiàn)結(jié)構(gòu)的重金屬層,一般推薦,高熔點(diǎn)金屬,鉭或者鎢作為鍍層。
4、提高機(jī)械穩(wěn)定性:
顆粒樣品和脆性的有機(jī)材料鍍上一層碳后,可以被牢固的固定在樣品杯上。甚至可以不用膠帶固定,直接蒸鍍碳膜或者濺射金屬膜層,就能很好的固定。
5、未鍍膜的絕緣樣品幾種方法:
1)、低電壓操作--在反射率和二次電子產(chǎn)額等于1之間的電壓下操作,對(duì)于鎢燈絲掃描電鏡,電子束亮度相對(duì)高電壓會(huì)降低幾十倍,而且電子光學(xué)系統(tǒng)的像差亦會(huì)增大,這需要考慮掃描電鏡的潛能。
而對(duì)于場發(fā)射掃描電鏡來說,在低加速電壓下,也可以獲得好的分辨率;在樣品表面增加離子,中和表面累積電荷,可采用低真空樣品室,獲得等離子氣體;含水樣品可以采用冷凍臺(tái),直接觀察,有賴于樣品中的水分有足夠的電導(dǎo)率。
2)、成分像或者原子序數(shù)反差:
當(dāng)我們需要研究弱反差機(jī)制(兩個(gè)相之間的平均原子序數(shù)相差很?。┑臅r(shí)候,必需消除樣品形貌的反差影響。對(duì)樣品進(jìn)行拋光。
3)、WDS化學(xué)元素顯微定量分析:需要非常光滑的表面,機(jī)械拋光,電解拋光,化學(xué)處理等等。
4)、冶金金相顯微結(jié)構(gòu):機(jī)械拋光,腐蝕。
5)、斷口顯微分析:采用低速金剛石鋸,或者線切割取樣,對(duì)材料產(chǎn)生最小的熱量和機(jī)械損傷。
一般把樣品用螺絲固定在樣品托上,或者用雙面導(dǎo)電膠帶粘在樣品托上。對(duì)于用環(huán)氧樹脂或者膠木鑲嵌的樣品,必須保證樣品能很好的導(dǎo)電和接地。
5地質(zhì)樣品
地質(zhì)礦物樣品是典型的非導(dǎo)電樣品,噴鍍導(dǎo)電膜是必要的。也可以使用低加速電壓模式,或者環(huán)境掃描電鏡。
6電子材料和器件
直接觀察一般都是令人滿意的。采用低加速電壓模式效果更好。當(dāng)然也需要噴鍍情況要,高加速電壓的高分辨模式觀察。
X射線能譜分析,往往比較難做。因?yàn)槠涮卣魍鼙⌒∮?微米,必需選擇合適的加速電壓,否則得不到好結(jié)果。
7黏土,沙子,土壤
樣品制備需要從兩個(gè)方面考慮
有機(jī)成分
無機(jī)成分
只有環(huán)境掃描電鏡才可以直接觀察兩種成分。
其他的掃描電子顯微鏡分析系統(tǒng)都需要對(duì)樣品進(jìn)行干燥。干燥方法如下:
·烘箱干燥
·空氣自然干燥
·真空干燥
·置換干燥,
·冷凍干燥
·臨界點(diǎn)干燥
8顆粒和纖維
特點(diǎn)為大多數(shù)非導(dǎo)電樣品,在電鏡觀察時(shí)候,往往靜電排斥作用,機(jī)械不穩(wěn)定。所謂樣品漂移!小于1微米的尺度,電子束可能穿透樣品,隨后基底散射產(chǎn)生的信號(hào),將使得圖像反差降低。同時(shí)X射線信號(hào)會(huì)增加基地的成分。
超聲波振蕩分散:一定量樣品放入分散劑中進(jìn)行分散,分散劑中往往加入表面活性劑。
樹脂分散:把顆粒樣品鑲嵌在樹脂中。
用碳導(dǎo)電膠帶,直接沾一些顆?;蛘呃w維。絕緣的樣品噴鍍導(dǎo)電膜。
9生物樣品
掃描電子顯微鏡樣品的制備,必須滿足以下要求:①保持完好的組織和細(xì)胞形態(tài);③充分暴露要觀察的部位;③良好的導(dǎo)電性和較高的二次電子產(chǎn)額;④保持充分干燥的狀態(tài)。
某些含水量低且不易變形的生物材料,可以不經(jīng)固定和干燥而在較低加速電壓下直接觀察,如動(dòng)物毛發(fā)、昆蟲、植物種子、花粉等,但圖象質(zhì)量差,而且觀察和拍攝照片時(shí)須盡可能迅速。對(duì)大多數(shù)的生物材料,則應(yīng)首先采用化學(xué)或物理方法固定、脫水和干燥,然后噴鍍碳與金屬以提高材料的導(dǎo)電性和二次電子產(chǎn)額。
化學(xué)方法制備樣品
化學(xué)方法制備樣品的程序通常是:清洗、化學(xué)固定、干燥、噴鍍金屬。
1、清洗:某些生物材料表面常附血液、細(xì)胞碎片、消化道內(nèi)的食物殘?jiān)?、?xì)菌、淋巴液及粘液等異物,掩蓋著要觀察的部位,因而,需要在固定之前用生理鹽水或等滲緩沖液等把附著物清洗干凈。亦可用5%碳酸鈉沖洗或酶消化法去除這些異物。
2、固定:通常采用醛類(主要是戊二醛和多聚甲醛)與四氧雙固定,也可用四氧單固定。四氧固定不僅可良好地保存組織細(xì)胞結(jié)構(gòu),而且能增加材料的導(dǎo)電性和二次電子產(chǎn)額,提高掃描電子顯微圖象的質(zhì)量。這對(duì)高分辨掃描電子顯微術(shù)是重要的。為增強(qiáng)這種效果,可用四氧-單寧酸或是四氧-珠叉二胼等反復(fù)處理材料,使其結(jié)合更多的重金屬鋨,這就是導(dǎo)電染色。
3、干燥:固定后通常采用臨界點(diǎn)干燥法。其原理是:適當(dāng)選擇溫度和壓力,使液體達(dá)到臨界狀態(tài)(液態(tài)和氣相間界面消失),從而避免在干燥過程中由水的表面張力所造成的樣品變形。對(duì)含水生物材料直接進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥時(shí),水的臨界溫度和壓力不能過高(37.4℃,218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脫水,再用一種中間介質(zhì),如醋酸戊酯,置換脫水劑,然后在臨界點(diǎn)干燥器中用液體或固體二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置換劑置換中間介質(zhì),進(jìn)行臨界干燥。
4、噴鍍金屬:將干燥的樣品用導(dǎo)電性好的粘合劑或其他粘合劑粘在金屬樣品臺(tái)上,然后放在真空蒸發(fā)器中噴鍍一層50~300埃厚的金屬膜,以提高樣品的導(dǎo)電性和二次電子產(chǎn)額,改善圖象質(zhì)量,并且防止樣品受熱和輻射損傷。如果采用離子濺射鍍膜機(jī)噴鍍金屬,可獲得均勻的細(xì)顆粒薄金屬鍍層,提高掃描電子圖象的質(zhì)量。
冷凍方法制備樣品
低溫掃描電子顯微術(shù)是20世紀(jì)80年代迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用的方法。它包括生物樣品的冷凍固定、冷凍干燥、冷凍割斷和冷凍含水樣品的掃描電子顯微術(shù)等。
1、冷凍固定:將生物材料投入低溫的致冷劑中,如液氦、液氮、液體氟利昂及丙烷等??焖倮鋬隹墒股锝M織細(xì)胞的結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成接近于生活狀態(tài)。被冷凍固定的生物樣品,可以在低溫條件下轉(zhuǎn)移到具有低溫樣品臺(tái)的掃描電子顯微鏡中直接觀察無需進(jìn)一步處理或僅在冷凍樣品表面噴鍍一薄層金屬。這種方法不僅快速簡便,而且可以排除由于干燥法造成收縮的假象,特別適合于研究含水量很高的生物材料。
2、冷凍干燥:生物樣品經(jīng)冷凍固定后,其中的水分凍結(jié)成冰,表面張力消失;再將冷凍樣品放于真空中,使冰漸漸升華為水蒸氣。這樣獲得的干燥樣品在一定程度上避免了表面張力造成的形態(tài)改變。
3
樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)
1理想膜層的特點(diǎn)
·良好的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能。
·在3-4nm分辨率尺度內(nèi)不顯示其幾何形貌特點(diǎn),避免引入不必要的人為圖像。
·不管樣品的表面形貌如何,覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。
·膜層對(duì)樣品明顯的化學(xué)成分產(chǎn)生干擾,也不顯著的改變從樣品中發(fā)射的X射線強(qiáng)度。
·這層膜主要增加樣品表面的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能,導(dǎo)電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。
2導(dǎo)電膜制備技術(shù)
在樣品表面形成薄膜有多種方法,對(duì)于掃描電鏡和X射線顯微分析,只有熱蒸發(fā)和離子濺射鍍膜。
蒸發(fā)鍍膜:許多金屬和無機(jī)絕緣體在真空中被某種方法加熱,當(dāng)溫升足夠高蒸發(fā)氣壓達(dá)到1.3Pa以上時(shí),就會(huì)迅速蒸發(fā)為單原子。
1加熱方法
1)、電阻加熱法:電流加熱一個(gè)難熔材料,鎢絲,鉬絲,鉭絲或者某種金屬氧化物制成的容器。
2)、電弧法加熱:在兩個(gè)電極之間,拉出電弧,導(dǎo)體表面則迅速蒸發(fā),用于蒸發(fā)高熔點(diǎn)金屬。
3)、電子束加熱法:金屬蒸發(fā)材料如鎢、鉭、鉬等,作為陽極,被2-3kev的電子束輻射,這個(gè)電子束流一般要m*別。由于電子束加熱法,溫度最高的地方為靶材表面,所以高,另外金屬材料蒸發(fā)沉積下的顆粒很細(xì)小。電子槍加熱也可以蒸發(fā)熔點(diǎn)相對(duì)較低的Cr和Pt。
2高真空蒸發(fā)
機(jī)械泵+擴(kuò)散泵(渦輪分子泵)
3低真空蒸發(fā)
為避免氧化,用氬氣保護(hù)。
1、蒸碳
把碳棒或者碳繩鏈接在兩個(gè)電極上,為了避免碳在空氣中加熱燃燒,使其在高真空中通入交流電或者在低真空1Pa時(shí)用氬氣保護(hù)。碳棒或者碳繩這時(shí)候相當(dāng)于白熾燈的燈絲。“燈絲”的溫度隨著交流電壓的加大而升高。當(dāng)達(dá)到3000°c以上,開始白熾發(fā)光的時(shí)候,大量的碳原子從"燈絲"表面向任意方向發(fā)射。把樣品放在燈絲附近,在樣品表面可以形成致密的碳膜。為了使得樣品不至于被高溫灼燒,可以調(diào)節(jié)工作距離。另外蒸碳的時(shí)間非常短,可以在瞬間完成。
2、蒸發(fā)金屬:一般用鎢絲籃作為電阻加熱裝置,把小于1毫米以下的金屬絲纏繞在在其表面。就像在白熾燈燈絲上,或者電爐的加熱絲上加上需要蒸發(fā)的金屬;也有用加熱坩堝,蒸發(fā)金屬粉末。
優(yōu)點(diǎn):可提供碳和多種金屬的鍍層,鍍層精細(xì)均勻,適合非常粗糙的樣品,高分辨研究??梢試娞迹ㄌ及艋蛱祭K),有利于對(duì)樣品中非碳元素的能譜分析。非導(dǎo)電樣品觀察背散射電子圖像,進(jìn)行EBSD分析,也應(yīng)該噴碳處理。
缺點(diǎn):這種方法容易對(duì)樣品產(chǎn)生污染,蒸發(fā)溫度過高(例如碳的蒸發(fā)溫度為3500K),會(huì)損傷熱敏感材料。
真空蒸發(fā)鍍層厚度可以通過下面公式進(jìn)行估算:
T=3/4(M/4πR2ρ)cosθ×10-7(式中2和-7為指數(shù))
其中:T(nm)為蒸鍍層的厚度;M(g)為蒸發(fā)材料的總質(zhì)量;ρ(g/cm3)為蒸發(fā)材料的密度;R(cm)為蒸發(fā)源到試樣的距離;θ(度)為樣品表面法線與蒸發(fā)方面的夾角。
4離子濺射鍍膜
高能離子或者中性原子撞擊某個(gè)靶材表面,把動(dòng)量釋放給幾個(gè)納米范圍內(nèi)的原子,碰撞時(shí)某些靶材原子得到足夠的能量斷開與周圍原子的結(jié)合健,并且被移位。如果撞擊原子的力量足夠,就能把表面原子濺射出靶材。
離子濺射的類型:
1)、離子束濺射:氬氣態(tài)離子槍,發(fā)射的離子,被加速到1-30kev,經(jīng)過準(zhǔn)直器或一個(gè)簡單的電子透鏡系統(tǒng),聚焦形成撞擊靶材的離子束。高能離子撞擊靶材原子,原子以0-100ev的能量發(fā)射,這些原子沉積到樣品與靶材有視線的范圍內(nèi)的所有表面??梢詫?shí)現(xiàn)1.0nm分辨率鍍膜。
2)、二極直流濺射:是簡單的一種。1-3kev
3)、冷二極濺射:將二極直流濺射改進(jìn),用幾個(gè)裝置保持樣品在整個(gè)鍍膜過程中都是冷態(tài)??朔O濺射的熱損傷問題。采用環(huán)形靶材代替盤形靶;在中間增加一個(gè)永磁鐵,并且在靶的周圍加上環(huán)形極靴,偏轉(zhuǎn)轟擊在樣品表面的電子。如果用一個(gè)小的帕爾貼效應(yīng)的低溫臺(tái),可以實(shí)現(xiàn)融點(diǎn)在30攝氏度的樣品鍍膜。
以下四個(gè)因素影響濺射效率:
電壓:激發(fā)充入氣體的電離,以及決定離子的能量。
離子流:和氣體的壓力有關(guān),決定濺射的速率
靶的材質(zhì):材料的結(jié)合能,對(duì)等離子對(duì)靶材的侵蝕有重大影響。(Au&Pd濺射速度高于W)
充入的氣體:充入氣體的原子序數(shù)越高,濺射速率越高。
離子濺射原理
直流冷陰極二極管式,靶材處于常溫,加負(fù)高壓1-3kv,陽極接地。當(dāng)接通高壓,陰極發(fā)射電子,電子能量增加到1-3kev,轟擊低真空中(3-10pA)的氣體,使其電離,激發(fā)出的電子在電場中被加速,繼續(xù)轟擊氣體,產(chǎn)生聯(lián)級(jí)電離,形成等離子體。離子以1-3kev的能量轟擊陰極靶,當(dāng)其能量高于靶材原子的結(jié)合能時(shí),靶材原子或者原子簇,脫離靶材,又經(jīng)過與等離子體中的殘余氣體碰撞,因此方向各異,當(dāng)落在樣品表面時(shí),可以在粗糙的樣品表面形成厚度均一的金屬薄膜,而且與樣品的結(jié)合強(qiáng)度高。如果工作室中的氣體持續(xù)流動(dòng),保持恒定壓力,這時(shí)的離子流保持恒定。高壓的功率決定了最大離子流,一般有最大離子流限制,用于保護(hù)高壓電源。
濺射鍍膜厚度經(jīng)驗(yàn)公式:
D=KIVt
D--鍍膜厚度單位埃0.1nm
K--為常數(shù),與靶材、充入氣體和工作距離有關(guān),當(dāng)工作距離(靶材與樣品的距離)為50mm,黃金靶,氣體為氬氣時(shí),K=0.17;氣體為空氣時(shí),K=0.07
I--離子流單位mA
V--陰極(靶)高壓單位KV
t--濺射時(shí)間單位秒。
離子濺射儀操作:
一般工作距離可調(diào),距離越近,濺射速度越快,但熱損傷會(huì)增加。離子流的大小通過控制真空壓力實(shí)現(xiàn),真空度越低,I越大,濺射速度越快,原子結(jié)晶晶粒越粗,電子轟擊樣品(陽極)產(chǎn)生的熱量越高;真空度越高,I越小,濺射速度越慢,原子結(jié)晶晶粒越細(xì)小,電子轟擊樣品產(chǎn)生的熱量小。加速電壓為固定,也有可調(diào)的,加速電壓越高,對(duì)樣品熱損傷越大。一般使用金屬靶材的正比區(qū)域。有些熱敏樣品,需要對(duì)樣品區(qū)進(jìn)行冷卻,水冷或者帕爾貼冷卻;也可以采用磁控裝置,像電磁透鏡一樣把電子偏離樣品。經(jīng)過這樣的改造,當(dāng)然會(huì)增加很高的成本??梢栽谑灡砻鏋R射一層金屬,而沒有任何損傷!
真空中的雜質(zhì)越多,鍍膜質(zhì)量越差。一般黃金比較穩(wěn)定,可以采用空氣作為等離子氣源,而其他很多靶材則需要惰性氣體為好。氣體原子序數(shù)越高,動(dòng)量越大,濺射越快,但晶粒會(huì)較粗,連續(xù)成膜的膜層較厚。保持真空室的潔凈對(duì)高質(zhì)量的鍍膜有很大好處。不要讓機(jī)械真空泵長期保持極限真空,否則容易反油。
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