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水中總氮與氨氮檢測的區(qū)別
氨氮指的是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。
因此,氨氮屬于無機(jī)氮,是總氮的一種。
氨氮檢測儀:用于測定水樣中氨氮的含量,儀器采用的是納氏試劑分光光度法,測量波長在420nm左右。
檢測原理: 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,利用比色法比色,經(jīng)過微電腦芯片計算后直接顯示氨氮含量(mg/L)。
氨氮檢測注意事項
1污染水樣的處理
對于污染嚴(yán)重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話,應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵?,重?fù)以上實驗,直至溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水),則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
2有害氣體的防護(hù)
水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以防Cl?之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
3溫度的控制
在標(biāo)準(zhǔn)方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點有機(jī)物也會揮發(fā)損失,使測定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后,加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時,也應(yīng)在加熱完畢后,趁熱顛倒管內(nèi)水樣,使得氣相中的有機(jī)物參與氧化反應(yīng)。
二、總氮檢測
總氮指的是水中所有有機(jī),無機(jī)形態(tài)氮總量,包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸等有機(jī)氮。
總氮測定儀:用于測定水樣中總氮的含量,儀器采用的是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,采用的是紫外光。
檢測原理:運(yùn)用消解管密閉消解,以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃條件下,將樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,再在酸性條件下與顯色劑反應(yīng),生成絡(luò)合物,利用紫外吸收光度法測定其吸光度,經(jīng)過微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。
總氮檢測注意事項
1試劑空白高的問題
造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030 ,就需要提純過硫酸鉀,提純方法就是二次結(jié)晶過硫酸鉀。
2總氮取水體積
因為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7mg/l時要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進(jìn)行測定的話,高檢出限是14mg/l。當(dāng)總氮高于14?mg/l 時取水量就要再減少進(jìn)行測定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測定。出水總氮低時可以取5ML水樣進(jìn)行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間后的上清液。
3要用新鮮的無氨水
整個總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水,消解后加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。
4密封事項
比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。 生料帶對藥劑沒影響不會影響結(jié)果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內(nèi),影響吸光值,從而影響化驗結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊,然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。
5溫度時間的設(shè)定
滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度,消解時間設(shè)定為1小時。
6消解后冷卻的方法
趁熱拿出消解結(jié)束后,待滅菌鍋壓力降為0 后,馬上打開放氣閥放氣,放氣后馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回?zé)?,自然冷卻。
7測定波長的調(diào)節(jié)
加入1+1鹽酸后,10分鐘之后測定吸光值(只要是10 分鐘后就行,時間長些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計要預(yù)熱30分鐘以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。
總氮和氨氮測定儀采用的光源即測量波長是多種,并且氨氮和總氮的測量標(biāo)準(zhǔn)也是不一樣的,因此,不能用總氮測定儀測量氨氮。
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