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圣一恒德(北京)科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第3年

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試用SyiHend HD-C18色譜柱進(jìn)行牛黃解毒片中黃芩苷的分析

時(shí)間:2024/7/23閱讀:739
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方法概述

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

分析步驟

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對(duì)照品溶液的制備    取黃芩苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備    取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定,研細(xì),取0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加70%乙醇30ml,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,濾過(guò),濾液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。

測(cè)定法   分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì),小片不得少于3.0mg。


色譜條件

色譜柱:SyiHend HD-C18 5μm 4.6×250mm

流動(dòng)相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)

流速:1.0

柱溫:30℃

檢測(cè)器型號(hào):UV(紫外光檢測(cè)器)(315 nm)


一、黃芩苷對(duì)照品典型譜圖及結(jié)果

image.png

色譜峰 黃芩苷4


二、牛黃解毒片供試品典型譜圖及結(jié)果

image.png

色譜峰 黃芩苷4


圣一恒德目前已開(kāi)發(fā)C18、C8、苯基、Silica、NH2、CN、C4、C30、糖柱(Ca柱、H柱、NA柱)、酰胺基柱、鬼峰捕集柱等固定相可供選擇,可根據(jù)不同樣品分析,提供色譜柱試用。需要試用色譜柱,可聯(lián)系我公司!

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