制備色譜是指采用色譜技術制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術與經(jīng)濟利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
1、分析色譜的目的
制備色譜分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
2、樣品的前處理
制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
3、制備色譜柱的材質(zhì)及其特點
各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當由于壓力太小而導致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,只有很小的分離任務且經(jīng)費也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就是。對于直徑5公分及以上直徑的制備柱子,建議選擇DAC柱子,國內(nèi)生產(chǎn)的DAC柱子質(zhì)量還是很好的,江蘇漢邦科技的DAC柱子國內(nèi)做的是吧,同等條件下柱效較高,耐壓性高。
有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態(tài),對有色的物質(zhì)其特點就更為突出。有機玻璃柱子國產(chǎn)的不比進口的,不過江蘇漢邦科技生產(chǎn)的玻璃柱子型號比較齊全,其直接可以根據(jù)客戶要求進行定制,質(zhì)量較國內(nèi)同類產(chǎn)品屬于的。