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大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)

DWS技術(shù)檢測(cè)脂肪的結(jié)晶結(jié)構(gòu)

時(shí)間:2020-7-1 閱讀:2241
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1.DWS測(cè)試技術(shù)介紹

微觀結(jié)晶分析儀(Rheolaser Crystal)基于多散斑擴(kuò)散波光譜學(xué)原理(DWS)。激光被樣品中的顆粒散射,形成光學(xué)信號(hào),通過(guò)數(shù)學(xué)處理后得到樣品結(jié)構(gòu)的表征參數(shù),叫做微觀動(dòng)力因子(Hz)(Micro-Dynamics),微觀動(dòng)力因子隨時(shí)間或溫度逐漸發(fā)生變化,當(dāng)產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化時(shí)(如相轉(zhuǎn)變等)會(huì)出現(xiàn)特征峰。將該因子進(jìn)行積分,可以得到微觀動(dòng)力因子演化圖。

 

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儀器基本結(jié)構(gòu)

 

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結(jié)構(gòu)變化時(shí)出現(xiàn)的特征峰

 

2.脂肪結(jié)晶的構(gòu)成

脂肪的結(jié)晶成分主要是脂肪酸,脂肪酸依賴于不同的結(jié)晶條件可以形成混合的甘油三酯,下圖左為共晶形式,下圖右為多晶形式。

 

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共晶和多晶

 

脂肪多晶的組成結(jié)構(gòu),從小至大依次為:分子、薄板、納米片狀(多層薄板)、脂肪球、宏觀脂肪。 

 

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脂肪多晶的結(jié)構(gòu)

 

脂肪多晶(固體)在加熱融化過(guò)程中,當(dāng)溫度超過(guò)低熔點(diǎn)的脂肪球熔點(diǎn)時(shí),低熔點(diǎn)的脂肪球先分解,高熔點(diǎn)的脂肪球依然支撐著脂肪的整體形狀,類似于Jenga積木一樣,雖然部分結(jié)構(gòu)瓦解了,但是整體形狀依然保持不變。隨著溫度繼續(xù)增加,高熔點(diǎn)的脂肪球再分解,脂肪全部變成液體。

 

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多晶融化過(guò)程示意圖

 

3.實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

樣品信息

蜜蠟(低融化點(diǎn)),燭木蠟(高融化點(diǎn)),混合蠟(50%蜜蠟50%燭木蠟)

 

下圖是蜜蠟和燭木蠟升溫融化過(guò)程的微觀動(dòng)態(tài)因子(μD)曲線圖,縱坐標(biāo)代表著結(jié)晶結(jié)構(gòu)的變化程度,即100%意味著結(jié)晶結(jié)構(gòu)*變化;橫坐標(biāo)為樣品實(shí)際溫度。

 

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樣品融化過(guò)程的微觀動(dòng)態(tài)因子曲線圖

 

從圖中可見(jiàn),蜜蠟在較早的溫度下結(jié)晶就開(kāi)始變化瓦解,當(dāng)溫度升高至70℃時(shí)結(jié)晶*瓦解(融化變?yōu)橐后w);而燭木蠟μD在55- 65℃的緩慢增加,隨后在73-78℃快速的增加,說(shuō)明燭木蠟具有兩種不同的結(jié)晶結(jié)構(gòu),即多晶。

 

將蜜蠟和燭木蠟以50/50混合后,以2℃/min的速度使樣品結(jié)晶。測(cè)試該結(jié)晶在融化過(guò)程中的結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化過(guò)程。

 

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樣品融化過(guò)程的微觀動(dòng)態(tài)因子曲線圖

 

從圖中可見(jiàn),在2℃/min的降溫速度下,混合蠟樣品(中間的曲線),在低溫時(shí),蜜蠟的結(jié)晶結(jié)構(gòu)先瓦解,而后隨著溫度升高,燭木蠟的結(jié)晶結(jié)構(gòu)再瓦解,說(shuō)明混合蠟樣品形成了典型的多晶結(jié)構(gòu),一部分是蜜蠟結(jié)晶,另一部分是燭木蠟結(jié)晶。

 

將混合蠟以更快的降溫速度冷卻,測(cè)試該結(jié)晶在融化過(guò)程中的結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化過(guò)程。

 

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樣品融化過(guò)程的微觀動(dòng)態(tài)因子曲線圖

 

可以看到,越快的降溫速度,得到的T50(結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化到達(dá)50%時(shí)的溫度)越高,說(shuō)明結(jié)晶結(jié)構(gòu)越以燭木蠟為主。當(dāng)混合蠟直接在冰水浴中結(jié)晶時(shí),可以看到形成的結(jié)晶結(jié)構(gòu)*為燭木蠟結(jié)晶,蜜蠟分子在形成結(jié)晶前,體系就燭木蠟結(jié)晶凝固了,沒(méi)有來(lái)得及組裝成蜜蠟結(jié)晶。這說(shuō)明,脂肪在凝固時(shí),越快的降溫速度越利于形成共晶。

 

4.結(jié)論

1.共晶的脂肪產(chǎn)品具有單一的融化點(diǎn),多晶樣品具有多個(gè)融化點(diǎn)。

2.對(duì)于混合的脂肪結(jié)晶,越快的降溫速度越利于形成共晶。

3.Rheolaser Crystal可以監(jiān)測(cè)樣品的微觀結(jié)構(gòu)變化過(guò)程,判斷樣品的結(jié)晶結(jié)構(gòu),確定每個(gè)多晶的相轉(zhuǎn)變溫度。

4.DWS方法監(jiān)測(cè)結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化過(guò)程,具有精度高(升降溫速率設(shè)置范圍)、分辨率高(光學(xué)無(wú)侵入式測(cè)量)、通用性強(qiáng)(不限制樣品形態(tài)可直接測(cè)試)的優(yōu)點(diǎn),可以監(jiān)測(cè)樣品所有的物理轉(zhuǎn)變現(xiàn)象結(jié)晶、融化、相轉(zhuǎn)變、多晶形態(tài)轉(zhuǎn)變等。

 

  結(jié)晶分析儀 Rheolaser Crystal  

 

Rheolaser Crystal用于研究樣品微觀結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變過(guò)程,儀器基于先進(jìn)的微流變學(xué)原理對(duì)樣品進(jìn)行熱力學(xué)分析,監(jiān)測(cè)所有物理現(xiàn)象:結(jié)晶、融化、多晶形態(tài)轉(zhuǎn)變等。Rheolaser Crystal與Rheolaser Master類似,同樣采用DWS多散斑擴(kuò)散光譜學(xué)。入射的激光被樣品中的顆粒散射,產(chǎn)生干涉,利用高速攝像機(jī)捕捉散斑圖像。散斑圖像變換的速度直接與顆粒的運(yùn)動(dòng)速度相關(guān),顆粒運(yùn)動(dòng)越快,散斑變化速度越快。

 

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