使用填料時(shí)的注意點(diǎn)
為了氣相色譜儀分析效果，制作出合適的填充色譜柱是非常重要的一步。為此，必須遵照以下項(xiàng)目，正確地使用填料。如不很好地按此方法使用，將會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)填料失去效用，檢測(cè)器臟污等一系列問(wèn)題，因此在使用時(shí)必須充分加以注意。
填充時(shí)的注意點(diǎn)
● 在將填料填充于色譜柱之前，請(qǐng)先用溶劑充分清洗色譜柱的內(nèi)壁面、并且充分干燥。
● 在進(jìn)行填充時(shí)，請(qǐng)將石英纖維填入色譜柱一端約5~10mm，并謹(jǐn)慎填充。
● 在進(jìn)行玻璃色譜柱填充時(shí)，應(yīng)將吸引器等連接于色譜柱一側(cè)，一邊吸引一邊讓色譜柱振動(dòng)起來(lái)，這樣就會(huì)獲得較好的填充效果。
● 向色譜柱進(jìn)行填充時(shí)，如果填料填充過(guò)多量，或是填充量不足時(shí)，將不能獲得理想的色譜柱，對(duì)此請(qǐng)注意。
使用色譜柱時(shí)的注意點(diǎn)
● 在將填料填充至色譜柱內(nèi)之后，必須在填料的Max. Temp.（gao使用溫度）附近實(shí)施老化處理，然后才能開(kāi)始使用（不可超出gao使用溫度）。
● 在提高色譜柱溫度之前，請(qǐng)先用載氣進(jìn)行充分置換之后再行提升溫度的操作（載氣請(qǐng)使用不活性氣體N2、He、Ar 等99.99% 以上高純度的氣體）。
● 對(duì)聚酯或聚乙烯乙二醇等易于氧化的填料特別要注意的是去除氧的問(wèn)題。色譜柱應(yīng)在載氣充分流過(guò)之后，再提升其溫度。
● 在進(jìn)行老化處理時(shí)，請(qǐng)不要與檢測(cè)器側(cè)相連接（液相溶出有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器受到污染）。
● 記載于產(chǎn)品目錄或標(biāo)簽中的填料gao使用溫度是基于TCD 檢測(cè)器而得出的結(jié)果，F(xiàn)ID 檢測(cè)器下的高靈敏度分析或ECD、FPD 檢測(cè)器下的分析，其gao使用溫度會(huì)略有降低。在gao使用溫度附近進(jìn)行分析時(shí)，推薦使用低液相（含浸率5% 以下）填料。
● 當(dāng)使用于毛細(xì)管色譜柱或GC/MS 時(shí)，gao使用溫度會(huì)進(jìn)一步降低至60~100℃，對(duì)此請(qǐng)注意。
● 當(dāng)使用柱頭進(jìn)樣（on column）方式的色譜柱時(shí)，請(qǐng)注意不要讓填料進(jìn)入色譜柱連接至進(jìn)樣口、檢測(cè)器的連接部分的內(nèi)側(cè)（進(jìn)樣口、檢測(cè)器的中側(cè)）。由于進(jìn)樣口及檢測(cè)器的溫度設(shè)定一般都會(huì)比色譜柱溫度高出50℃以上，因此此種位置下是有可能會(huì)導(dǎo)致填料分解的。
● 某些填料當(dāng)將色譜柱溫度降至液相的凝固點(diǎn)以下進(jìn)行使用時(shí)，保留時(shí)間會(huì)加快，這有可能導(dǎo)致分離效果變差。因此請(qǐng)?jiān)O(shè)定于適當(dāng)?shù)姆治鰷囟群笤匍_(kāi)始使用。