檸檬酸鉀*
基本外觀
白色或微黃色結(jié)晶顆?;蚪Y(jié)晶性粉末。
試驗(yàn)方法
除特殊注明外,試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭辉囼?yàn)用水應(yīng)符合GB 6682中三級(jí)水規(guī)格;測(cè)定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定。
鑒別試驗(yàn)
試劑和材料
鑒別方法
檸檬酸根的鑒別
稱取約1g試樣,溶于100mL水中,搖勻,取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的試管中,搖勻,溶液應(yīng)呈洋紅色。
鉀離子的鑒別
稱取約5g試樣,溶于100mL水中,用鉑絲蘸取此溶液,在無色焰火中燃燒,火焰應(yīng)呈紫羅藍(lán)色。
檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
以冰乙酸為溶劑,結(jié)晶紫為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫色變成藍(lán)色為終點(diǎn),以無水形式計(jì)算其含量。
試劑和材料
a、冰乙酸;
b、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液:c(HClO4)=0.1mol/L;
c、結(jié)晶紫指示液:5g/L。
測(cè)定方法
稱取烘干物A0.25g,精確至0.0002g,置于干燥的250mL錐形瓶中,加40mL冰乙酸,微微加熱溶解,冷卻至室溫,加2滴結(jié)晶紫指示液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計(jì))含量(X)按下式計(jì)算:
X=(V1-V0)c×0.1021/m×100=(V1-V0)c×10.21/m
式中:V1——試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V0——空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
0.1021——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?,以克表示的檸檬酸鉀的質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至1位小數(shù)。
允許差
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.2%。
堿度的測(cè)定
試劑和材料
a、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;
b、酚酞指示液:10g/L。
分析步驟
稱取1.0g試樣,精確至0.01g,溶于20mL無二氧化碳的水中,加1滴酚酞指示液,溶液應(yīng)呈粉紅色。加0.4mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,粉紅色消失。
砷(As)的測(cè)定
稱取1.0g試樣,精確至0.01g,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8450中“砷斑法”進(jìn)行。與含砷(As)3μg的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
重金屬(以Pb計(jì))的測(cè)定
稱取1.0g試樣,精確至0.01g,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8451之規(guī)定進(jìn)行。與含鉛(Pb)10μg的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
干燥失重的測(cè)定
稱取1.5g試樣,精確至0.0002g,其余按GB6284之規(guī)定進(jìn)行,烘干溫度為180±2℃。試樣烘干后的烘干物A,留作測(cè)定檸檬酸鉀含量。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1%。
硫酸鹽(SO4)的測(cè)定
稱取0.2g試樣,依硫酸鹽測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0402-00)檢測(cè),以SO4計(jì)不得超過1000PPM。
氯化物(Cl)的測(cè)定
稱取0.2g試樣,依氯化物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0401-00)檢測(cè),以Cl計(jì)不得超過200PPM。
鐵鹽(Fe)的測(cè)定
稱取1.0g試樣,依鐵鹽測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0403-00)檢測(cè),以Fe計(jì)不得超過10PPM。
驗(yàn)收規(guī)則
食品添加劑檸檬酸鉀應(yīng)由生產(chǎn)廠的技術(shù)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量合格證,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、出廠日期、凈重、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。
使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,對(duì)所收到的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)收,其結(jié)果是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
每批重量不超過2t。
按GB 6678中6.6條和GB 6679中2.3.1條規(guī)定進(jìn)行取樣。取樣總量不得少于500g,應(yīng)充分混勻,分別存放于二個(gè)整潔、干燥、密閉的容器中,貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、日期。一份供檢驗(yàn)用,一份留樣備查,留樣期為半年。
如果檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)的要求,則整批產(chǎn)品為不合格。
當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),按《全國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法》》之規(guī)定處理
包裝標(biāo)志
標(biāo)志
包裝袋上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志,應(yīng)寫明生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重和“食品添加劑”字樣。
包裝
食品添加劑檸檬酸鉀用內(nèi)襯食品級(jí)聚乙烯薄膜和雙層牛皮紙或雙層食品級(jí)聚乙烯薄膜袋作內(nèi)包裝,外包裝用塑料編織袋。每袋凈重25kg,裝量允許誤差為±0.5%,還可按用戶需要進(jìn)行包裝。
運(yùn)輸和貯存
運(yùn)輸時(shí)應(yīng)保持包裝完整,防水、防潮,嚴(yán)禁與有毒物品混運(yùn)和混放,應(yīng)存放于陰涼干燥通風(fēng)處。
主要用途
食品工業(yè)中用作緩沖劑、螯合劑、穩(wěn)定劑、抗氧化劑、乳化劑、調(diào)味劑等??捎糜谌榧叭橹破贰⒐麅?、果醬、肉類、罐裝水凝膠點(diǎn)心,干酪的乳化、柑橘的保鮮等;醫(yī)藥工業(yè)中用于低血鉀癥和鉀缺乏癥及堿化尿液。也可制成高效復(fù)合肥料,還可用于造紙、鍍金等行業(yè)。
檸檬酸鉀*